水中氨氮主要的作用是营养植物生长，不过一旦水中氨氮的含量过多就会造成藻类及微生物大量生长，过度消耗水中的溶解氧气，从而造成水中动物缺氧死亡，因此日常中氨氮的检测对于水产养殖行业来说非常重要。其实氨氮的检测方法有很多，例如纳氏试剂分光光度法、凯氏氮测定法。除了以上介绍的这些方法，还有气相分子吸收法、比色法、电极法，以及今天要为大家介绍的蒸馏-中和滴定法。
蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适用于已进行蒸馏预处理后的水样。需要将水样进行蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指示剂来进行滴定。
蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器
1.试剂
(1)配制试剂用水均应为无氨纯水。
(2)混合指示剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%乙醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合供实训用(有效期1个月)。
(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.
(4)0.05%甲基橙指示液。
2.仪器
(1)酸式滴定管:50mL。
(2)锥形瓶:250mL。
(3)容量瓶:500、1000mL。
(4)烧杯:500mL。
(5)移液管:5、10、50mL。
(6)分析天平:精度士0.0001g。
(7)氨氮蒸馏装置。
(8)洗耳球。
蒸馏中和滴定时的注意事项
1.试剂应为分析纯,纯水应为无氨纯水。
2.水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的高含量氨的废水样要进行蒸馏。
3.水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
4.蒸馏时避免发生暴沸和产生泡沫,否则会造成氨吸收不*。
5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过高或过低
6.蒸馏装置气密性要好,严格操作。
7.蒸馏前一定要先打开冷凝水。蒸馏完毕后,先移走吸收液再关闭电炉,以防发生倒吸。
蒸馏中和滴定法标准溶液的配制
1.配制:1:9的硫酸溶液。
2.溶解:用移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,用无氨纯水稀释。
3.定容:用无氨纯水将溶解好的药剂定容至1000mL,混匀。
取样检测水中氨氮
取经蒸馏预处理、以50mL硼酸溶液为吸收液的馏出液，在馏出液中加2滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变为淡紫色为止。以无氨纯水代替水样进行空白试验,试验步骤同水样测定。记录硫酸标准溶液的体积（mL）,然后计算氨氮的含量。
