车载样品低温保存设备简介-化工仪器网-手机版

随着水污染的日益严重，对水质的检测也越来越重要。在对水质进行检测之前，水样的采集和保存是*的步骤

水样保存方法

1．冷藏或冷冻保存法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速率。

2．加入化学试剂保存法

(1)加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCI2，可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。

(2)调节pH：测定金属离子的水样常用HN03溶液酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调pH至12，使之生成稳定的酚盐等。

(3)加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.5 g/L)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏酸，可以防止硫化物被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(还原)溶解氧等。

应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯度是优级纯，还应做相应的空白试验，对测定结果进行校正。

水样的保存期与多种因素有关，如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出了部分测定项目水样的保存方法和保存期。

表2-2部分测定项目水样的保存方法和保存期(摘自HJ 493-2009)

注：表中P表示聚乙烯瓶（桶）,G表示硬质玻璃瓶，BG表示硼硅酸盐玻璃瓶。

在《水质采样样品的保存和管理技术规定》( HJ 493-2009)中，还规定了测定放射学分析等水样的保存方法。

3. 水样的过滤或离心分离

如欲测水样中某组分的全量，充分摇匀后取样测定。如果测定可滤(溶解)态组分含量，所采水样应用0.45 um微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样的稳定性，有利于保存。如果测定不可滤态的金属时，应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液的方法测定可滤态组分是不恰当的。

7、水样运输注意事项

（防震、防污、保温）水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

1.为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

2.需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。

8、水样预处理的目的及原则

提高分析的灵敏度、消除干扰。

消解的目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

湿式消解与干式消解区别：湿式消解法用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质；干式消解是进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。

富集与分离的目的：当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测*须进行富集；当有共存干扰组分时就必须分离。

气提：使一个气体介质破坏原气液两相平衡而建立一种新的气液平衡状态，使溶液中的某一组分由于分压降低而解吸出来，从而达到分离物质的目的。

（1）蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。测定水样中的挥发酚、氟化物时，均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离。

（2）萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。用分光光度法测定。