质谱仪是通过对样品离子质荷比的测定来分析其组成的一类仪器。实验室质谱仪种类很多,从应用的角度可以分为有机、无机、气体、同位素质谱仪几类。
质谱仪的组成:真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
2、进样系统
高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。
3、离子源或电离室作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。电子电离源的特点:电离电压:70eV;加一小磁场增加电离几率;EI源电离效率高,碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库;结构简单,操作方便;样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪;有些样品得不到分子离子。
将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。
5、离子检测器
法拉第杯(直接电测法)离子流直接为金属电极所接收,并用电学方法记录离子流大小。二次电子倍增器(二次效应电测法) 一定能量的正离子打击阴极的表面,产生若干二次电子,然后用多级瓦片状的二次电极(或称打拿极)使二次电子不断倍增,后为阳极所检测。 二次电子倍增器的检测极限更低。好点的质谱会同时配备这两种检测器。