技术文章

总α、β放射性的三种测量方法

 饮用水中总α、β放射性的测量存在放射性活度低、影响测量的因素多、准确测量困难等特点。因此，如何快速、准确地获得饮用水中的总放射性活度水平一直是科研工作者和环境监测部门探索和关注的问题。

2.1流气式正比计数法

  流气式正比计数法测量水中总α、β放射性的一般步骤是将已知体积的水样缓慢蒸发浓缩至少量（约50 ml），转移至蒸发皿中于电热板上进行炭化，较后置于马弗炉中高温（约350℃）灰化，研磨成粉末后置于流气式正比计数探测器中进行测量。此法虽然简单易行，但由于其影响因素较多，结果往往不够准。

  样品制备在能否获得可靠的结果方面起着关键作用。由于水中总α、β的活度较低，需要处理大量的样品才能获得需要的灰量，因此在样品的整个前处理过程中，操作者须认真仔细地控制取样、转移、浓缩、洗涤、蒸干、灰化、称重、铺样等每一个环节。试验的设计也应尽量避免样品的损失，水样浓缩时温度不能过高，以免样品溅出和个别核素的挥发。灼烧时，也应保证样品不溅出。铺样时要保证铺样厚度的统一性和均匀性，为了获得理想的铺样厚度，一般都要称取一系列质量不等的样品进行测量，并画出其效率刻度曲线。

  水样的处理方法对样品活度的测量也有一定的影响。陈勇和朱海燕通过比较发现，不同的蒸发方式对样品残渣量的影响较大。凌永平等提出用“聚乙烯薄膜加热法”处理水样的方法，通过实验得到的结果比较理想。

  此外，标准源的选择也必须慎重。放射性测量中一般采用与样品源中放射性核素的有效能量相接近的标准源作为比较测量。一般选择²⁴¹Am作为α标准源，选用高纯度的KCl作为β标准源。标准源的表面密度也必须予以考虑，因为它影响在较后沉淀中的α和β粒子的自吸收。表面密度应该按照不同的标准和协议中的规定严格控制。一般选0.5~25 mg/cm²．以便获得比较满意的计数统计结果。

  固体残渣的特性对测量结果也有一定的影响。如果固体残渣吸湿性比较强或者存在硝酸盐，则应把测量盘放在石棉网上，用酒精灯或煤气灯加热几分钟以破坏硝酸盐并减少样品中的水分口j。

    样品的搁置时间也是主要的影响因素之一，例如，半衰期较短的²²⁴Ra(T_1/2= 3.66 d)在水样中是测不到的，因为取样和常规的总α放射性分析之间存在时间延误。由于缺乏关于常规放射性检测中收集到的水样的保存时间的引导法规，因此，按照常规监测规范测得的²²⁴Ra发出的高的α放射性活度被损失的可能性较大。为了评估²²⁴Ra对总α活度的贡献，样品应该在采样后保存尽可能短的时间(48 h之内)，且α计数应废在延迟24 h后测量，以便减少氡子体对总α活度的影响。一般而言，测量时间是几小时或者几天。郭照河和伊利分别对同一样品放置不同时间后测量其总α、β放射性，并对不同时间的测量结果进行了对比，结果发现，样品放置24 h后再测量且单次测量的时间大于60 min时得到的结果比较稳定。

  需要注意的是，由于蒸发、灰化过程中要对样品进行加热，所以蒸发法不能用来测量有挥发性的核素（如³H、²¹⁰Po、¹³⁷Cs等）。因为这些核素在加热过程中会从样品或残渣中挥发出来，使得实验测得的总α、β的放射性活度浓度比实际偏小。例如，²¹⁰Po在温度超过100℃时就会挥发，且损失量随其元素的化学存在形式而改变。

2.2  LSC

  较近一些学者提出了用LSC来测量水中总“α、β放射性。超低本底α、β液闪计数器，基于其较高的探测效率（达到100%）和低本底计数率，能非常有效地测量总α、β的放射性。

  LSC的样品准备非常简单。一般而言，将一定量的水样(50~200 ml)酸化至pH为1.5~2,5，然后置于电热板上缓慢蒸发至10 ml即可。有时水样需要搅拌以便消除氡及其子体，并避免盐沉淀。之后将处理过的水样与闪烁液混合于20 ml低扩散聚乙烯瓶中。瓶子的选择很重要，一般来说，由于⁴⁰K的缘故，玻璃瓶比聚乙烯瓶的本底略高，但有机溶剂可能会扩散进入聚乙烯瓶瓶壁。为了获得低本底、高探测效率，并避免闪烁液扩散进入计数瓶的瓶壁，把聚四氟乙烯涂在低扩散性的聚乙烯瓶上或使用带有合金盖子的低钾玻璃瓶。

    在实际样品处理中也会存在化学的、色态的或者物理的淬灭，这些会降低计数效率，因此需要进行淬灭校正。例如，高价铁离子Fe³⁺存在于天然水源之中，如果水源中的高价铁离子没有被去除，则会影响测量。

    在LSC中，α、β粒子的能量分离依赖于很多因素，所以，LSC在测量总d、B放射性的过程中，不同参数的正确设置非常重要II目。其他的因素，如核素的物理化学性质，溶液中的阴离子和粒子释放出的能量也影响探测过程。为r实现对相应核素活度的刻度，在测量时应该使用与该核素同样的参数。不过，Rusconi等提出，获得一组合适的参数资料是比较困难的。

较近使用LSC来测量总α活度的研究表明，该法对于饮用水中非挥发性天然a放射性核素的筛选分析是可取的，当饮用水中总α活度>0.05 Bq/L时，使用LSC进行较好的鉴别。