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紫外可见分光光度计测定钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量的实验方案

一、实验原理

将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2-+3H20

Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02-+2H2O

Fe3++2H3PO4-=H3[Fe(P04)2-]+3H++Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+

所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，

二、仪器与试剂

仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1)1％AgN03，KMnO4标准溶液

(含Mn1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8(15％)，钢样。

三、实验内容

(1)标准KMnO4系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMnO4溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgNO3，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：

用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。