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差示扫描量热仪使用注意事项分析

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2021/4/6 10:33:42
差示扫描量热仪可记录下样品发生物理变化现象(如熔融、蒸发、结晶、相转变)或化学变化而引起热效应时的吸热和放热行为,记录到的曲线称为DSC曲线,通常以温度或时间为横坐标,热流(Hf/mW)为纵坐标。通过对DSC曲线的不同分析方法可以获得样品的转变热、结晶度、纯度等。DSC在材料领域的应用较为广泛,可用于判断材料的使用温度上下限、抗氧化能力和纯度等。DSC还可用于监控对熔点有严格要求的产品,如食品接触类材料的产品质量,测量操作快捷、简便、可靠。

差示扫描量热仪使用注意事项:

1.为仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。

2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。

3.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以环境温度在短期内相对恒温。

4.为确保试验结果的性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。

5.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。

7.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。

8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。

9.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。

10.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。

 

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