集成电路用氧化层缓冲腐蚀液 - 氟化铵和氢氟酸含量的测定

SJ/T 11507-2015 集成电路用氧化层缓冲腐蚀液

范围
本标准规定了集成电路用氧化层缓冲腐蚀液的术语、性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、储存、运输等。
本标准适用于集成电路用氧化层缓冲腐蚀液。
本标准不涉及使用安全性问题。本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的限制。

术语和定义
超纯硝酸 ultrapure nitric acid
金属离子含量不大于1μg/L的硝酸。

性状和技术要求
性状
本腐蚀液为无色透明液体，呈酸性，是氟化铵与氢氟酸按一定比例混合的缓冲溶液，氟化铵含量允许偏差为±0.4%，氢氟酸含量允许偏差为±0.25%。
技术要求
氧化层缓冲腐蚀液的技术要求应符合表1的规定:






试验方法
氟化铵和氢氟酸含量的测定
试验仪器
自动电位滴定仪: 配置氟离子选择性电极和参比电极。

试剂:
甲醛: 40%。
中性甲醛溶液: 量取20mL甲醛溶液，加20mL水，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。
氢氧化钠溶液: 0.1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
酚酞指示剂: 10g/L。

滴定法(仲裁方法)
氢氟酸(HF)含量测定
称取适量(精确至0.0001g)样品于已注入10mL纯水的带盖的塑料烧杯中，加50mL纯水及2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液微粉红色，保持30s不褪色。随样做空白试验。
HF含量以质量分数a计，数值以百分含量(%)表示，按式(1)计算:

式中:
V₁ 一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀₁一一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c   一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.02001一一与1mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氢氟酸的质量，单位为克每毫升(g/mL)；
m₁ 一一试样质量的数值，单位为克(g)。
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
氟化铵(NH₄F)含量测定
称取适量(精确至0.0001g)样品于已注入10mL纯水的带盖的塑料杯中，加40mL中性甲醛溶液，摇匀，静置30min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色。随样做空白试验。
NH₄F含量以质量分数b计，数值以百分含量(%)表示，按式(2)计算:

式中:
a   一一氢氟酸质量分散，百分含量(%)；
V₂ 一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀₂一一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c    一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.02001一一与1mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氢氟酸的质量，单位为克每毫升(g/mL)；
m₂   一一试样质量的数值，单位为克(g)；
1.85一一换算系数，无单位。
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。

自动电位滴定法
操作步骤
称取适量样品于滴定杯中，精确至0.0001g，加入40mL纯水，按照自动电位滴定仪操作规程测定氢氟酸和氟化铵含量。
两次平行测定结果相对偏差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S