烟煤坩埚膨胀序数怎样测定？

 1 范围

本标准规定了测定坩埚膨胀序数(CSN)的方法提要、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果表述、方法精密度及试验报告等。
本标准适用于烟煤。

2 规范性引用文件

下列文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修gai单)适用于本文件。
GB 474 煤样的制备方法
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定

3 方法提要

将煤样置于坩埚中，按规定的程序加热到（820±5)℃。所得焦块和一组带有序号的标准焦块侧形图相比较，以接近的焦型序号作为坩埚膨胀序数。

4 仪器设备

4.1 电加热炉（图1)

在一个直径为100 mm，厚13 mm的带槽耐火板上，绕一功率为1000W的镍铬丝线圈。耐火板放在一个规格相同的板上，板1上扣着一个壁厚1 mm、高10 mm、外径85 mm的石英皿，用以放置坩埚。
上述加热部分置于一个直径140mm,上有一个深60mm、直径105mm槽的耐火砖中，上方用一 块20mm厚的耐火板覆盖。板的中心有一个直径50mm的孔，以便放入坩埚。整个耐火砖放在3 mm~5 mm厚的石棉板上,在砖四周与炉壳之间，充填保温材料。炉的顶部有一耐火盖，底部开一个孔。将测温热电偶从孔中插人至其热接点正好与石英皿内表面接触。电加热炉配有合适的测温和控温装置。

4.2 坩埚和盖（图2)

由耐高温（大于1000 ℃)的瓷或石英制成。坩埚总高：（26±0.5)mm;顶部外径：（41±0.75)mm; 底部内径：11 mm~14mm;质量：11 g~12.75 g;容积：16 mL~17.5 mL;坩埚盖（无孔）内径44mm, 高5mm。

4.3 带孔坩埚盖（图3)

由耐髙温(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同4.2无孔坩埚盖，有一个直径6 mm的圆孔，供插热电偶用。

4.4 热电偶

铠装镍铬电偶，2支。

4.5 焦块观测筒（图4)

焦块观测筒应符合图4中的规定。

4.6 重物

(500±10)g平底砝码。

4.7 计时器

到秒(s)。

4.8 天平

小分度值0.01 g。

说明：
1,2,5-耐火板; 3-石英皿; 4 -耐火砖; 6 - 石棉板; 7 -炉壳； 8- 耐火盖； 9 -热电偶。
图1 电加热炉

说明： 1-平顶;2-盖;3 -坩埚;

图2 带盖的坩埚（单位：毫米）

图3 带孔的坩埚盖（单位：毫米）

图4 焦块观测筒

5 试样制备

按GB 474规定制备粒度在0.2 mm以下的空气干燥煤样。制样中应防止煤样研磨过细。试样制 备后应尽快试验，否则应密封冷藏，并且试验周期不得超过3 d。称取煤样之前应充分混合煤样至少1min。

6 仪器调试

将电加热炉通电，加热到约850 ℃并恒温。打开炉盖，将一个冷的空坩埚放入炉膛内石英皿的中心部位（同时启动秒表计时），迅速盖上带孔坩埚盖，随即将热电偶通过盖孔插人坩埚，并使其热接点压紧在坩埚底部的内表面上，在不盖电炉盖条件下观察升温情况。如坩埚内底部温度在冷坩埚放人后1.5 min内达到（800±10)℃，2.5 min内达到（820±5)℃，则记下炉温及电流电压调整方法，进行试验时按此法控制。如不能达到上述要求，则调整电压、电流和炉温，直到达到上述要求为止。

7 试验步骤

7.1 称取（1.00±0.01)g空气干燥煤样，放入坩埚中并晃平，然后在厚度不小于5 mm的胶皮板上，用手的五指向下抓住装有煤样的坩埚，提起约15rrnn高度，松手使之自由落下。如是落下共12次（每落 下一次将坩埚旋转一个角度）。

7.2 打开炉盖，将装有煤样的坩埚放人已加热至预定温度的炉内石英皿的中心部位，立即用不带孔的坩埚盖盖住，同时启动秒表计时，至挥发物全部逸出，逸出时间不得少于2.5 min。然后将坩埚取出。此过程不盖电炉盖。

7.3 每个煤样相继试验3次。3次试验完毕后，小心地将坩埚中的焦渣倒出，待焦渣冷却至室温后测定焦型。如3次测定值的极差超过₁/²，应增加两个单次试验。如5次测定值的极差超过1，应检查仪器设备，重新进行5次测定。
注：在两次试验间隙，盖上电加热炉盖，以使炉温尽快回到预先设定的温度。

7.4 试验结束后，将坩埚和坩埚盖上的残留物灼烧去除，擦净。

8 结果表述和报出

8.1 煤样的坩埚膨胀序数

煤样的坩埚膨胀序数按下述方法确定和表述：
a) 膨胀序数0;焦渣不粘结或成粉状；
b) 膨胀序数¹/₂，焦渣粘结成焦块而不膨胀，将焦块放在一个平整的硬板上，小心地加上500 g重荷即粉碎或碎块超过2块；
c) 膨胀序数1:焦渣粘结成焦块而不膨胀，加上500 g重荷后，压不碎或碎成不超过2个坚硬的 焦块；
d) 膨胀序数1¹/₂~9:焦渣粘结成焦块并且膨胀，将焦块放在焦饼观测筒下，旋转焦块，找出侧形，再与一组带有序号的标准焦块侧形（图5)进行比较,取接近的标准侧形的序号为其膨胀序数；
e) 膨胀序数大于9，焦渣粘结成焦块并且膨胀，将焦块放在焦饼观测筒下，旋转焦块，侧形超出标准焦块侧形9(图5),记作“>9”或“9”。

8.2 结果报出

取同一煤样的3次极差不大于¹/₂的测定结果的算术平均值，按GB/T 483修约到¹/₂个单位报出，小 数点后的数字2舍3入;若进行5次测定，则取5次测定结果的算术平均值，修约到¹/₂个单位报出。

9 方法精密度

烟煤坩埚膨胀序数的重复性限为：3次重复测定结果的极差不大于¹/₂,5次重复测定结果的极差不 大于1。
再现性临界差为：不同实验室对从煤样缩制阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定结果算术平均值间的差值不大于1¹/₂。

图5 标准焦块侧型图及其相应的坩埚膨胀序数

10 试验报告

试验结果报告至少应包括以下信息：
——样品标识；
——依据标准；
——仪器设备；
——试验结果；
——测定人员和审核人员；
——与标准的任何偏离；
——试验中出现的异常现象；
——试验日期。

附录A
(资料性附录）
本标准与ISO 501:2003相比的结构变化情况
本标准与ISO 501:2003相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。

表A.1本标准与ISO 501:2003的章条编号对照情况

附录B
(资料性附录）
本标准与ISO 501:2003的技术性差异及其原因
表B.1给出了本标准与ISO 501:2003的技术性差异及其原因。
表B.1本标准与ISO 501:2003的技术性差异及其原因