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2021/5/31 8:32:52橡胶中炭黑含量的测定
1.连续升温法
炭黑作为补强剂可以提高橡胶制品的拉伸强度、撕裂强度、耐摩耗等项性能。
加到制品中去的炭黑的量、粒子、形状等均会影响制品的物理性质。如采用热天平,只
需数毫克试样,20min便可测定炭黑含量。
在氮气氛中加热橡胶,到600℃左右除炭黑以外的有机物均已分解。有机物分解后通入
氧气,炭黑燃烧掉,从TG失重便可确定炭黑含量(见图5-28)。
利用同样的方法,也可测定其他高分子材料中的炭黑含量。这种方法平行实验的误差通常约为2%。
2.二次升温法
本法是橡胶中炭黑含量连续升温法的改进。连续升温法有橡胶检出量偏低、而炭黑量偏高的弊病。二次升温可将第1步失重仍残留的聚合物成分的氧化失重与炭黑的氧化失重分开,并予定量。
二次升温法如图5-29所示。步骤是:把试样在氮气中从室温以50℃/min的速率升温到550℃,再以30℃/min的速率冷却到350℃。这时将气氛从气切换成空气,然后以2.5℃/min的速率升温到700℃。补加二次升温测得的聚合物残量(见图5-29)。该法需时约2.5h。
根据二次升温法,如从TG曲线难于决定炭黑起始失重点,则可从DTG曲线的zui低点确定这一点。这种方法与添加量的平均偏差约为3%。