岛津气相色谱柱是色谱仪的核心部件之一,分离的好坏直接关系到化合物的定性和定量准确度。岛津气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。下面我们就来谈谈在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?
岛津气相色谱柱柱温的选择要素如下:
柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
岛津气相色谱柱的柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间。选择温柱的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高岛津气相色谱柱的柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分*流出,但是分离效果不好。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。
对于高沸点混合物,在保证分离*的前提下,尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即岛津气相色谱柱的柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得分离效果。