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气相色谱仪--毛细管色谱柱安装使用

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2021/7/10 9:57:15
             气相色谱仪--毛细管色谱柱安装使用
1   在毛细柱的一端装上螺母和密封垫。用切割器轻划色谱柱一边,用手掰断色谱柱,保证其切口平整,没有毛刺和碎屑。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              
2. 将切口平整的色谱柱根据各仪器提供的安装尺寸安装,先安装进样器一端,然后打开载气,调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端入装有水的瓶中,正常情况见色谱柱的出口端有稳定持续的气泡。将色谱柱出口端从瓶中取出,切除入水中部分,切除方法同上。将色谱柱另一端连接到器。
                                                       表1  的毛细管柱前压力

载气(Carrier)
HeH2
柱内经(mm)柱长(M)MpapsiMpaPsi
0.20120.085~0.14012-210.048-0.0847-12
0.20250.145~0.23521-340.087-0.14513-21
0.20500.235~0.36034-520.145-0.23021-34

0.32120.029~0.0534.2-7.70.017-0.0322.5-4.7
0.32250.055~0.0957.9-140.033-0.0604.8-8.7
0.32500.095~0.16014-230.060-0.1058.7-15

0.53100.0085~0.0161.2-2.40.005-0.0970.7-1.4
0.53300.022~0.0443.5-6.30.014-0.0272.1-3.9
3. 色谱柱系统的检漏:在色谱柱连接正常加热前,要对GC系统进行检漏。
4. 色谱柱的老化:将色谱柱在50℃ 保持10分钟;10℃/min ;程序升温到低于柱使用温度30℃的温度下,保持30分钟-2小时。将老化好的色谱柱温度降到所需要的温度,进行实际样品的分析。
注:长时间未使用的色谱柱,也请先将柱子按照“4”所述老化后再使用。色谱仪所用载气为高纯氮气(或惰性气体),纯度99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)对载气加脱氧管进一步脱氧,通载气20分钟后再正常加温使用,这样以延长柱子的使用。


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