上海密通机电科技有限公司 >> 进入商铺
2021/7/14 15:38:08本 标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本 标准代替 GB/T 4507-1999<<沥青软化点测定法 环球法>>,与 GB/T 4507 -1999 相比主要技术
变化如下:
一 增加有关安全性的警告。
适用范围不同:GB/T 4507
-1999只适用于 石油沥青、焦油沥青;本 标准范围中增加标准适用
的沥青材料的注 (见 第1章)。
一 一 增加"该温度计不允许使用其他温度计代替,可使用满足相同精度、数据显示最小温度和误差
要求的其他测温设备代替 "(见 5.1.8.1)。
二 增加乳化沥青残留物或高聚物改 性乳化沥青残留物的准备工作 (见 7.2)。
一 删除 标准筛及相关内容。
精密度不同,本 标准按照沥青材料、加热介质和软化点范围确定精密度 (见 11.2)。
本 标准使用重新起草法修改 采用ASTM D36-09<<沥青软化点测定法》。本标准与ASTM D36-09
的主要技术差异如下:
二 本 标准按照我 国 标准的表述形式进行表述。
一 范围中 增加 标准适用的沥青材料的注 (见 第 1章)。
二 本 标准中支撑架上肩环的底部距离下支撑板的上表面的距离由ASTM D36-09 中 25.4 mm的圆整为 25 m m (见 5.1.6)。
二 本 标准中软化点温度计采用符合 GB/T 514 中 GB-42 温度计 (见 5.1.8.1)。
增加乳化沥青残留物或高聚物改 性乳化沥青残留物的准备工作 (见 7.2)。
精密度不同,本 标准按照沥青材料、加热介质和软化点范围确定精密度(见 11.2)。
本 标准由全国 石油产品和润滑剂 标准化技术委员会 (SAC/TC 280)提出。
本 标准由全国 石油产品和润滑剂 标准化技术委员会 石油沥青分技术委员会CSAC/TC 280/SC 4)
本 标准负责起草单位:中 国 石油大学重质油研究所。
本 标准参加起草单位:中 国 石油化工股份有限公司 石油化工科学研究院、中国天燃气股份有限公司
辽河 石化分公司、中 国 石油化工股份有限公司抚顺研究院、中 海油 (青岛)重质油加工工程技术研究中 心
有限公司、中 石油克拉玛依 石化公司。
本 标准主要起草人:张小英、王翠红、黄鹤、范思远、田茂宏、李留斌。
本 标准所代替 标准的历次版本 发布情况为:
GB/T 4507-1984、GB/T 4507-19990
沥青软化点测定法 环球法
警告 一 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问
题。 使用者有责任采用适当 的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本 标准规定了用环球法测定沥青软化点的方法。
本 标准适用于环球法测定沥青材料软化点 (测定的软化点范围为30 .C�-lS7 .C)。
注: 本 标准适用的沥青材料包括石油沥青、煤焦油沥青、乳化沥青或改性乳化沥青残留物、改性沥青、在加热及不改
变性质的情况下可以融化为流体的夭然沥青、特种沥青以及沥青混合料回收得到的沥青材料等。
2 规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的。 凡是注日 期的引用文件,仅注日 期的版本适用于本文
件。 凡是不注日 期的引用文件,其最新版本 (包括所有的修改)适用于本文件o
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 11147 石油沥青取样法
SH/T 0099.4 乳化沥青蒸 发残留物含量测定法
SH/T 0099.16 乳化沥青残留物含量测定法(低温减压蒸 馆法)
NB/SH/T 0890 低温蒸 发回收乳化沥青残留物试验法
3 方法概要
置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片,在加热介质中以一定速度加热,每块沥青片上置有一只
钢球。 所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落 25 m m 距离时温度的平均值。
4 意义和应用
4.1 沥青是没有严格熔点的教 性物质。
随着温度升高,它们逐渐变软,黠度降低。 因此软化点应严格
按照试验方法来测定,才能使结果有较好的重复性。
4.2 软化点用于沥青材料分类,是沥青产品 标准中的重要技术指 标 。
5 仪器与材料
5.1 仪器
5.1 .1 环
两只黄铜肩或锥环,其尺寸规格见 图 1a)和 图 1b)。
5.1.2 支撑极
扁平光滑的黄铜板或瓷砖,其尺寸约为50 m m X75 mm o
5.1.3 球
两只直径为9 . 5 mm 的钢球,每只质量为3.50 g土0.05 g 0
5.1.4 铜球定位器
两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中 央,其一般形状和尺寸见 图 1c) 。
5.1.5 浴槽
可以加热的玻璃容器,其内径不小于85 mm,离加热底部的深度不小于 120 mmo
5.1.6 环支撑架和组装
单位为毫米
一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环,其形状和尺寸见 图 1d),其安装 图形见图 1e) 。 支撑架
上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 25 mm,下支撑板的下表面距离浴槽底部为 16 mm :: 3 mm。
5.1.7 刀
切沥青用 。
3
GB/T 4507-2014
5.1.8 温度计
5.1.8.1 应符合GB/T514 中GB-42 温度计的技术要求,即测温范围在30.C � 180 .C、最小分度值为
0.5 .C的全浸式温度计。 该温度计不允许使用其他温度计代替,可使用满足相同精度、数据显示最小温
度和误差要求的其他测温设备代替。
5.1.8.2 合适的温度计或合适的测温设备应按 图1e)悬于支架上,使得水银球底部或测温点与 环底部
水平,其距离在13 m m 以内,但不要接触环或支撑架。
5.2 材料
5.2.1 加热介质
5.2.1.1 新煮沸过的蒸 锢水。
5.2.1.2 甘油。
5.2.2 隔离剂
以重量计,两份甘油和一份滑 石粉调制而戚,此隔离剂适合30.C�157 .C的沥青材料。
6 取样
按GB/T11147取得有代表性的样品。
7 准备工作
7.1 样品的加热时间在不影响样品 性质和在保证样品充分流动的基础上尽量短。 石油沥青、改 性沥
青、 天然沥青以及乳化沥青残留物加热温度不应超过预计沥青软化点110.C。 煤焦油沥青样品加热温
度不应超过煤焦油沥青预计软化点55.C。
7.2 如果样品为按照 SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890 方法得到的乳化沥青残留物或高
聚物改 性乳化沥青残留物时,可将其热残留物搅拌均匀后直接注入试模中。
如果重复试验,不能重新加热样品,应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。
7.3 若估计软化点在120.C
� 157 .C之间,应将黄铜环与支撑板预热至80 �
100 .C ,然后将铜环放
到涂有隔离剂的支撑板上。 否则会出现沥青试样从铜环中*脱落的现象。
7.4 向每个环中倒入略过量的沥青试样,让试件在室温下至少冷却30 m i n。
应将试件在低于预计软化点 10 .C以上的环境中冷却30 m i n. 从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过 240 m i n.
7.5 当试样冷却后,用稍加热的小刀或刮刀干净地刮去多余的沥青,使得每一个圆片饱满且和环的顶
部齐平。
8 试验步骤
8.1 选择下列一种加热介质和适合预计软化点的温度计或测温设备。
8.1.1 新煮沸过的蒸 馆水适于软化点为30.C
�80 .C的沥青,起始加热介质温度应为5.C:: 1.C。
8.1.2 甘油适于软化点为80.C�157.C的沥青,起始加热介质的温度应为30 .C:: 1.C。
8.1.3 为了进行仲裁,所有软化点低于80.C的沥青应在水浴中测定,而软化点在80.C�157.C的沥青
GB/T 4507-2014
材料在甘油浴中测定。 仲裁时采用 标准中规定的相应的温度计。 或者上述内容由买卖双方共同决定。
8.2 把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器,并将温度计插入合适的位置,浴槽装满加热介质,并使各仪器处于适当位置。 用慑子将铜球置于浴槽底部,使其同支架的其他部位达到相同的起始温度。
8.3 如果有必要,将浴槽置于冰水中,或小 心加热并维持适当的起始浴温达 15 m i n,并使仪 器处于适当位置,注意不要咕污浴液。
8.4 再次用摄子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。
8.5 从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5 oC/ m i n 上升。 为防止通风的影响有必要时可用保护装置,试验期间不能取加热速率的平均值,但在3 m i n后,升温速度应达到 5 oC/ m i n : : 0.5 oC/ m i n ,若温度上升速率超过此限定范围,则此次试验失败。
8.6 当包着沥青的钢球触及下支撑板时,分别记录温度计所显示的温度。 无需对温度计的浸没部分进行校正。 取两个温度的平均值作为沥青材料的软化点。 当软化点在30 oC�157 oC时,如果两个温度的差值超过 1 oC,则重新试验。
9 计算
9.1 因为软化点的测定是条件 性的试验方法,对于给定的沥青试样,当软化点略高于80 oC时,水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点。
9.2 软化点高于800C时,从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的。 在甘油浴中所报告的沥青软化点
可能为84.5 oC,而煤焦油沥青的软化点可能为820C。 当甘油浴中软化点低于这些值时,应转变为水浴中的软化点为80 oC或更低,并在报告中注明。
9.2.1 将甘油浴软化点转化为水浴软化点时, 石油沥青的校正值为-4 . 5 oC,对煤焦油沥青的为一2.0 oC。
采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验。
9.2.2 无论在任何情况下,如果甘油浴中所测得的 石油沥青软化点的平均值为80.0 oC或更低,煤焦油
沥青软化点的平均值为 77.5 oC或更低,则应在水浴中重复试验。
9.3 将水浴中略高于80 oC的软化点转化成甘油浴中的软化点时, 石油沥青的校正值为+4.5 oC,煤焦油沥青的校正值为+2.0 oC。 采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应
在甘油浴中重复试验。
在任何情况下,如果水浴中两次测定温度的平均值为85.0 oC或更高,则应在甘油浴中重复试验。
10 报告
10.1 取两个结果的平均值作为试验结果。
10.2 报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类。
11 精密度(95%置信区间)
11. 1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对
象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过表 1 中的值。
11.2 再现性
在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按照相同的测试方法,对同一被测对象相互进行
根据以上GB/T255-1977标准要求,可以选择上海密通SYD-2806F沥青软化点测定仪