技术文章

重质油的分子量大，结构复杂，并且含有较多的硫、氮、氧等非烃化合物，要想*分离他们几乎是不可能的。经典的液固色谱法 ( LC )，手续繁琐，时间长，还需要大量有机溶剂。近年来，随着高效液相色谱法 ( HPLC ) C应用到组成分析中，使重质油组成分析技术取得很大进展。但由于使用折光指数检测器、紫外线检测器等，烃类各组分在这些检测器上灵敏度不同，给定量工作带来一定的困难，因此实际应用不大。棒状薄层色谱/氢火焰检测法 ( TLC/FID ) 能成功地解决上述问题。它是在TLC的基础上发展起来的一种新的色谱分析方法，它把TLC和FID结合起来，取代了传统的吸附柱色谱法 ( 以下简称LC法 ) 。该方法快速、灵敏，分析10个油样仅需2h，极大节省时间和费用。

1.棒状薄层色谱仪

TLC/FID分析原理

渣油族组成分析棒状薄层色谱仪采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 ( TLC/FID ) 手段组合而成。将原油、重油、渣油、蜡油、润滑油、基础油、油浆、油脂、沥青等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入层析缸内，在一定的温度和湿度下进行展开分离，分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机色谱工作站采集处理；从而得到分析结果。

棒状薄层色谱仪技术特点

简便性:  该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。

环保性:  由于使用甲苯为溶剂且用量少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员健康。

经济性:  色谱棒可重复使用，一般为80～100次左右，展开过程仅需少量溶剂，费用非常低。

广泛性:  对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境。

渣油族组成分析棒状薄层色谱仪技术参数

FID稳定时间：<5min，检出限<1×10-9g/s；

极化电压：DC265V；

扫描速度：50～500mm/min（任设）；

点样量：0.5ug～20ug；

信号输出：0~2000mv；

谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；

点火装置：全自动点火；

电压：220 V/AC

频率：50/60Hz  ±5%；功率：120 W；

燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带氢气空气发生器、空气发生器供给）；流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置

2. 实验方法

2.1 仪器

润扬仪器公司RY-CF19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 )；色谱棒：雅特公司，130型硅胶棒。RY-DM300展样工作台（配置4只展样缸）。

2.2 原料和溶剂

原料：减渣及其超临界抽提出的窄馏分；试剂：正庚烷（分析纯），甲苯（分析纯）。

2.3 分析条件

点样量：称量0.1g样品，用3mL甲苯溶解，样品浓度3.4% ( 质量分数 )，点样量33ug。

展开剂：一展主溶剂为正庚烷，展高110mm；二展主溶剂为甲苯，展高50mm。

扫描条件：①扫描速度30S/根，活化速度50S/根；②RYH-300型氢气发生器，氢气流速，180mL/min；③RYA-3000型空气发生器，空气流速，2.0L/min。

干燥条件：室温晾干，10min。

定性范围：按保留时间划分 ( 单位：min )，饱和烃 ( SA ) ：R<0.25；芳香烃 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；

胶质 ( RS ) ：R：>0.35。

2.4 实验步骤

①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上，分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ；②色谱棒移至第一展开槽中，展并到110mm处，取出晾干大约10min；③再将色谱棒移至第二展开槽中，展开到50mm处，取出晾干约10min；④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰上扫描，在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积，用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。