零顶空萃取器有机挥发部分操作步骤：
①、首先将活塞用塑胶棒推出，使用蒸馏水润湿活塞壁，将活塞由顶层平衡放入零空间萃取器中，向下推至約1/3的位置后，再将底层锁紧。
②、再将零空间萃取器的顶盖和底盖打开。
③、打开底层排气阀(黑色杆朝上)及顶层开关阀(手柄朝上)，顶层开关接上送样泵，调整流速后将电源插上。
④、放入试样，将玻璃纤维滤紙或微孔滤膜用兩片不锈钢过滤网支撑片夹住，置于顶后再将顶层锁紧，此时便开始输入萃取液。
⑤、静置10至20分钟，让气泡浮到液面上，关闭底层排气阀(黑色杆朝下)並接上气体快速接头，将頂层开关阀打开后，底层缓慢加压，直至出口冒出气泡时，迅速关闭頂盖开关及钢瓶(或空压机)，再静置一段时间后，重复上述动作，直到頂层出口直接冒出液体后，关闭頂层开关並拔掉底层气体快速接头，此时过滤完成。
⑥、翻转初期的30分钟內，需关底层排气阀数次，以排除旋转初期产生过大的压力。然后便开始进行18±2小时的萃取。
⑦、將气体快接头接上，打开頂层开关，此时开始緩慢加压，气体和液体样品便开始进入采样袋，待采到所需样品量后，停止加压並关闭頂层和采样袋开关，取下采样袋即采样完成。
ZHE型的拆卸、清洗以及重新装配程序
⑧、将气体采样袋装上一截Teflon管后，先打开采样袋旋钮(多2圈)，再连接到零空间萃取器顶层的开关阀。
⑦、输送完毕后拔掉输送泵电源插头，关闭顶层开关阀(手柄朝右)並将管路取下；
过滤完成后，将零空间萃取器置于翻转式振荡器上，注意应以十字形对称方式放置，並注意底层零件于翻转时不会碰撞到其他物品，且周遭环境不会防碍翻转器的操作。
萃取完成后，将零空间萃取器从翻转式振荡器上取下，首先观察底层压力计是否有显示系統压力，如果沒有，表示零空間萃取器沒锁紧，样品已泄漏至大气中，则此次萃取失敗，需重新补做，如果有显示出压力，则萃取完成。此时，将底层排气阀打开泄压，直至压力回复到零，再将阀门关闭。
