过程在线气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的气相色谱仪检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,后将转换后的电信号送至色谱工作站,由过程在线气相色谱仪色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析,从而得到各组份的分析结果。
可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。,那我们究竟怎么选择呢?气相色谱选择载气,是根据过程在线气相色谱仪的检测器等条件来确定的。下面我们分别介绍一下这几种载气。
1、氢气(H2):具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中*的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。
2、氮气(N2):相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。
3、氦气(He):相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。
4、氩气(Ar):相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。
对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。
几种载气的优缺点对比及选择:氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是较好的载气。那么问题来了,为什么实验室常用的载气却是氮气呢?那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果*只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。而氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。