润滑油抗乳化性能测定法是根据国标GB/T8022-2019进行的，本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。根据以下标准，可以选择上海密通SYP-8022润滑油抗乳化性能试验器进行测定
本标准代替GB/T8022—1987《润滑油抗乳化性能测定法》。本标准与GB/T8022—1987相比主要技术变化如下:
———增加了引言;
———将方法分成了方法A和方法B两个部分,方法A适用于不含极压剂的样品,方法B适用于含有极压剂的样品(见第1章);
———增加规范性引用文件一章(见第2章);
———增加了含有极压剂样品测试的内容(见第3章、第7章);
———修改了甲苯水饱和溶液制备温度,离心管恒温及离心时温度(见第7章、附录B);
———增加了离心管刻度估读的要求(见第7章);
———修改了油中水百分数的计算方法(见第8章);
———将GB/T8022—1987附录A《极压润滑油抗乳化性能测定法》放入标准正文中,将原GB
/T8022—1987附录B改为附录A;
———增加附录B甲苯水饱和溶液的配制。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。
本标准起草单位:中国石化润滑油有限公司燕化分公司。
本标准主要起草人:田德盈、陈永红、张敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T8022—1987。
润滑油在使用过程中易受水污染,泵送及循环湍流可能导致油包水型乳化液的产生。本方法对此类润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义。
Ⅱ
GB/T8022—2019
润滑油抗乳化性能测定法
警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1
范围
本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定。
本标准适用于测定高、中黏度润滑油的油和水互相分离能力。方法A适用于不含极压剂的样品,方法B适用于含有极压剂的样品。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)适用于本文件。
GB/T4756
石油液体手工取样法
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法
3
方法概要
3.1
方法A:在专用分液漏斗中加入405mL油样和45mL二级水,在82℃温度下以一定转速搅拌5min,静置5h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。
3.2
方法B:在专用分液漏斗中加入360mL油样和90mL二级水,在82℃温度下以一定速度搅拌5min,静置5h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。
4
仪器
4.1
搅拌器:转速满足4500r/min±500r/min和2500r/min±250r/min,详细结构见图1、图2和
图3。
注:建议使用气动马达,以避免电火花的伤害。
4.2
分液漏斗:500mL,最小刻度为5mL;硅硼酸盐耐热玻璃管,标准壁厚,外径约54mm,如图4。
4.3
恒温浴:至少应浸入两个分液漏斗,并保证恒温介质能浸没分液漏斗500mL刻度线。恒温浴应保持在82℃±1℃之间,并且能固定分液漏斗。在油和水混合时,分液漏斗的垂直中心线应与搅拌器的垂直轴线相吻合。
注:由于任何进入油-水混合物的污染都可能导致错误的结果,因此不推荐使用硅油作为恒温介质。
4.4
离心机。具体技术要求如下:
a)
能使两个或两个以上充满液体的离心管在离心管尖产生500~800相对离心力(rcf)的速度下旋转。
b)
离心机的转头、耳轴、耳轴杯及缓冲物应紧密结合在一起,以承受最大离心力。离心时,耳轴杯及缓冲物应牢牢固定住离心管。为减少因部件破损造成的伤害,离心机应被一定强度的金属外壳覆盖;
c)
离心机应有加热和温度控制系统,使运转过程中温度保持在60℃±1℃之间,并且加热和温度控制系统在燃气体环境中仍可安全运行;
d)
由电力驱动并加热的离心机在危险区域使用时,应满足电器设备在危险区域使用时应达到的所有安全要求;
注:一些带加热的离心机通过将气体排放到安全区域内,使离心管内压力稍低于大气压,以减少由试样和溶剂产生的气体所造成的危害。
e)
离心机旋转头的转速(n)按式(1)计算:
离心管:锥形,由耐热玻璃制成,尺寸如图5,刻度应清晰。离心管的标定允差见表1。
4.6
水浴:深度应没过离心管100mL刻度线,温度能保持在60℃±1℃之间。也可以采取固体金属
块加热浴或其他液体加热浴。
4.7
移液管:50mL。
4.8
量筒:50mL和100mL。
4.9
其他辅助设备可参见附录A。
单位为毫米
图5离心管
5
试剂与材料
5.1
甲苯:分析纯。
警示———易燃,远离热源、火花和开放火焰。蒸气有害。甲苯有毒,应特别注意,防止呼吸到蒸气和保护眼睛。盛放甲苯的容器应当保持密闭。使用时保证通风。应避免皮肤与其长期或反复的接触。
5.2
清洗溶剂:三氯乙烷或任何可以有效清除搅拌器、恒温浴缸体油迹和其他附着液体的溶剂均可。
警示———三氯乙烷。吸入或吞食有害,对眼睛有刺激性,高浓度三氯乙烷可导致失去意识或死亡。
注:一些实验室使用庚烷或是矿物溶剂作为清洗溶剂。此类清洗溶剂对于本方法精密度的影响尚未确定。
5.3
丙酮:化学纯。
警示———蒸气极易燃,可导致闪燃。
5.4
水:符合GB/T6682—2008中二级水的要求。
6
试验准备
6.1
甲苯饱和溶液的制备
甲苯水饱和溶液应当在60℃±1℃下制备,无悬浮水存在。甲苯饱和溶液的制备方法见附录B。
6.2
分液漏斗的清洗
先用清洗溶剂清洗,除去所有油迹,随后依次用丙酮、自来水清洗。再用二级水清洗干净。
6.3
搅拌器的清洗
采用适当的方法,用清洗溶剂清洗搅拌器,使用前应将搅拌器吹干(清洗设备参见图A.4)。
7
试验步骤
7.1
方法A:适用于不含极压添加剂的样品
7.1.1
按照GB/T4756取有代表性样品测试。将恒温浴升温到82℃±1℃,并在整个测试过程中保持此温度。
7.1.2
室温下直接向分液漏斗倒入405mL±5mL试样。然后将分液漏斗放入恒温浴,恒温至82℃。再向分液漏斗中加入45mL±0.5mL(室温体积)二级水。将搅拌器浸入分液漏斗的试样中,使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25mm。搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。25s~30s内,将搅拌速度缓慢提升至4500r/min±500r/min,包括启动时间在内共搅拌5min。搅拌结束,从油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5min。取出搅拌器并清洗。不应使用含硅润滑脂润滑分液漏斗旋塞。可使用聚四氟乙烯旋塞,或者使用无硅润滑剂润滑旋塞。
注:如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果。
7.1.3
停止搅拌300min后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50mm处,用50mL移液管吸取50mL试样到离心管中(取样辅助设备参见图A.1),用移液管向离心管中加入50mL甲苯饱和溶液,读数以50mL半月形液面的底部为准。塞好离心管塞,充分摇匀。松开离心管塞,将离心管放入60℃±1℃浴中恒温10min。
7.1.4
塞紧离心管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物。
7.1.5
为离心时保持平衡,应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不会接触。以足够在离心管尖产生500~800相对离心力的转速下离心10min。整个离心过程中,温度应保持在60℃±1℃之内。
7.1.6
离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响。因此确
保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。可见水和沉淀物总含量的体积在0.1mL~1mL之间,读数精确到0.05mL;可见水和沉淀物总含量的体积大于1mL,精确到0.1mL;可见水和沉淀物总含量的体积在0.025mL~0.1mL之间,估读到0.025mL(见图5)。若可见水和沉淀物总含量的体积不足0.025mL或经估读仍不足0.025mL,记录体积小于0.025mL。若无可见水和沉淀物,记录体积0.000mL。不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10min。
7.1.7
重复7.1.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读数不变为止。按8.2记录结果作为“油中水百分数”。
7.1.8
迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移入50mL量筒中。冷却至室温,记录分离水的体积。
7.1.9
排出分离水后,通过虹吸管(参见图A.2)小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至100mL刻线。虹吸管末端距离液面始终不超过20mm。将剩余的100mL液体,包括试样、水和乳化液,一起排入离心管。对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力(参见图A.3),迫使油或乳化液流入离心管。
7.1.10
以700rcf的转速,将此离心管离心10min~15min。记录分离出可见水和乳化液的体积。
7.1.11
重复步骤7.1.1~7.1.6,每个油样至少测定两次。如果两次测量结果超出方法A规定的重复性要求,舍弃这两组数据,重新测试。
7.2
方法B:适用于含有极压添加剂的样品
7.2.1
按照GB/T4756取有代表性样品测试。将恒温浴升温到82℃±1℃,并在整个测试过程中保持此温度。
7.2.2
在室温下直接向分液漏斗倒入360mL±5mL试样。然后将分液漏斗放入恒温浴,恒温至82℃。再向分液漏斗中加入90mL±0.5mL(室温体积)二级水。将搅拌器浸入分液漏斗的试样中,使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25mm。搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。在25s~30s内,将搅拌速度缓慢提升至2500r/min±250r/min,包括启动时间在内共搅拌5min。搅拌结束,从油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5min。取出搅拌器并清洗。
注1:如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果。
注2:测定高黏度或乳化状油样时,搅拌器马达转速可能下降。搅拌时有必要经常检查并调整转速。
7.2.3
停止搅拌300min后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50mm处,用50mL移液管吸取50mL试样到离心管中(取样辅助设备参见图A.1),用移液管向离心管中加入50mL甲苯饱和溶液,读数以100mL半月形液面的底部为准。塞好离心管管塞,充分摇匀。松开离心管管塞,将离心管放入60℃±1℃水浴中10min。
7.2.4
塞紧离心管管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物。
7.2.5
为离心时保持平衡,应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不会接触。以足够在离心管尖产生500~800相对离心力的转速下离心10min。整个离心过程中,温度应保持在60℃±1℃之内。
7.2.6
离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响。因此确保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。可见水和沉淀物总体积在0.1mL~1mL之间,读数精确到0.05mL;可见水和沉淀物总体积大于1mL,精确到0.1mL;可见水和沉淀物总体积在0.1mL以下,估读到0.025mL(见图5)。若可见水和沉淀物总含量的体积不足0.025mL或经估读仍不足0.025mL,记录体积小于0.025mL。若无可见水和沉淀物,记录体积0.000mL。不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10min。
7.2.7
重复7.2.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读数不变为止。按8.2中方法记录结果作为“油中水百分数”。
7.2.8
迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移入100mL量筒中。冷却至室温,记录分离水的体积。
7.2.9
排出分离水后,通过虹吸管(参见图A.2)小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至100mL刻度线。虹吸管末端距离液面始终不超过20mm。将剩余的100mL液体,包括试样、水和乳
化液,一起排入离心管。对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力(参见图A.3),迫使油或乳化液流入离心管。
7.2.10
以700rcf的转速,将此离心管离心10min~15min。记录分离出可见水和乳化液的体积。
7.2.11
重复步骤7.2.1~7.2.6,每个试样至少测定两次。如果两次测量结果超出方法B规定的重复性要求,舍弃这两组数据,重新测试。
8
报告
8.1
报告试验所使用的程序为方法A或方法B。
8.2
按照式(2)计算油中水百分数,X(%)(见7.1.7或7.2.7):
8.3
当油中水百分数小于0.1%,报告“<0.1%”或“痕迹”;
8.4
报告每次测定结果和各次测定结果的平均值,包括“油中水百分数”(见7.1.7或7.2.7)、“分离水总体积”和离心分离出的“乳化液体积”(见7.1.10或7.2.10)。“分离水总体积”指50mL(方法A)或100mL(方法B)量筒收集的分离水体积(见7.1.8或7.2.8)和离心分出的可见水体积(见7.1.10或7.2.10)之和。
9
精密度和偏差
9.1
精密度
9.1.1
概述
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平),方法A的精密度见表2,方法B的精密度见
表3。
9.1.2
重复性
同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同方法,对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过表2(方法A)或表3(方法B)中规定的数值。
9.1.3
再现性
不同操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,按照相同的方法,对同一试样测得的两个单一、独立的试验结果之差不超过表2(方法A)或表3(方法B)中规定的数值。
9.2
偏差
由于分离水总体积和乳化液体积的数值仅在本方法中定义,所以本方法的试验步骤没有偏差。
