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2021/8/20 14:26:43X射线荧光分析的基础和最重要的仪器性能
在过去,X射线荧光分析(XRF)主要用于地质学。如今,它已成为工业和实验室的关键技术。这种方法非常通用:它可以检测从钠到铀的所有相关化学元素
XRF通常用于材料分析,即确定样品中给定物质的含量,如测量珠宝中的黄金含量或根据《有害物质限制》(RoHS)指令检测日常物品中的有害物质。此外,可以使用XRF测量镀层的厚度:它快速、环保且无损。
测量是如何进行的
当X射线设备开始测量时,X射线管会发出高能辐射,这也被称为‘初级’辐射。当这些X射线击中样品中的一个原子时,它们会增加能量–即它们“激发”原子 - 使原子向其原子核附近发射电子,这个过程被称为“电离”。由于这种状态是不稳定的,一个来自更高电子层的电子移动来填充空隙,从而发射出“荧光”辐射。这种二次辐射的能量水平类似指纹一样:它是每个元素的特征。探测器接收荧光并将信号数字化。在信号经过处理后,设备产生一个光谱:检测到的光子的能级在x轴上绘制,其频率(计数率)在y轴上绘制。样品中的元素可以从光谱中波峰的位置(x轴方向)来识别。这些峰的水平(y轴方向)提供了有关元素浓度的信息。
最重要的设备属性保证最佳测量结果
许多因素影响设备区分不同元素的能力。 X射线管,光学元件,过滤器和检测器等部件在其中起主要作用。
X射线管
X射线管中的材料决定了激发样品的初级X射线辐射的能谱。通常使用钨阳极,它能产生一种特别强烈和广泛的光谱,可用于常规应用。对于特殊应用,例如在半导体或印刷电路板(PCB)行业,还使用钼、铬或铑阳极;这些阳极尤其适用于测量轻元素和分析材料。
滤波器
在从阳极到样品的过程中,初级X射线会通过滤波器。Fischer通常使用由薄金属箔制成的滤波器,由铝或镍制成。这些滤波器通过吸收部分光谱来改变初级辐射的特性。这样可以显著降低背景噪声。因此,可以实现对微弱信号的更高灵敏度。例如,铝滤波器有助于检测特别低浓度的铅
通孔和X射线光学
通孔(准直器)位于X射线管和样品之间。它控制主光束的大小,确保仅激发样品上的特定聚焦点被激发。当测量点必须很小时,到达样品的辐射极小,因此产生的荧光信号也相应变弱。 为了获得足够高的计数以进行可靠的计算,测量需要花费更长的时间。解决此问题的方法是多毛细管光学器件。 多毛细管是一束玻璃纤维,它能将几乎把所有的初级辐射像放大镜一样聚焦在一个小点上。 全球只有两家这样的光学器件制造商。
探测器
最后一个至关重要的组件是探测器,它是“看到”荧光辐射的部分。
久经考验的比例计数管(PC)具有较大的感应面积,因此可实现较高的计数率。它非常适合于带有较小测量点上较厚镀层的测量。但是,由于它提供的能量分辨率较低且灵敏度有限,尤其是对于轻元素,因此仅部分适合于要求高的测量任务。
硅PIN二极管是一种中档的探测器。它具有比比例接收器更好的分辨率,但测量面积很小。它既可以用于材料分析,也可以用于镀层厚度测量。但是对于较小的测量点,需要相对较长的测量时间。
最高质量的X射线荧光设备采用硅漂移探测器(SDD)。这种类型的检测器具有非常好的能量分辨率,这意味着它甚至可以检测样品中浓度非常低的元素的辐射。此外,此类设备可以确定纳米级别的镀层厚度,并可以轻易地分析复杂的多镀层结构。