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原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用

郑州君翼仪器设备有限公司

2021/8/23 10:52:31

    我国高速发展的工农业产生的废弃物和废水直接排放到江河湖海区域,造成水体金属污染。水体金属污染来源包括冶炼、采矿产生的镉、铅、汞、砷等以及农业上的化肥、农药、污水引起的重金属污染。水体重金属污染降低水体的质量,破坏水体生态环境,且在水体生物体内积累,微生物无法降解,反而还会转变为毒性更大的重金属化合物,通过食物链的传递在各种层级的生物体内富集,最终对人类的健康造成危害。治理重金属污染的前期工作是检测水体的重金属离子,采用高灵敏度、强度抗干扰性的原子吸收光谱法快速、高效测定水体重金属离子。

一、测定的基本原理

原子吸收光谱法(AAS)在原子外层电子的基础上有选择地吸收特征波长的光辐射,使原子外层的电子从低一级的状态跃迁到高级状态即基态和激发态,从而对金属离子进行定性分析和定量分析[1]。物质的原子存在特定的结构即原子被激发后电子具有不同的跃迁,能辐射不同的波长,每种元素都有其特征的光谱线,从而对待测元素进行定性分析。光源的入射光线照射待检测样品,原子外层电子吸收的相同元素发出的特征光谱减弱电源所发出的入射光线,吸光度A与待检测元素含量呈现正比的关系,测定吸光度从而得到被检测的元素用量,来定量分析待检测的相应元素。能级不同的原子外层电子可以有选择地共振吸收一定波长的辐射光,被吸收的波长刚好等于原子从基态跃迁到激发态的能级发射的光线长度。

二、原子吸收光谱的优劣势

原子吸收光谱的测定方法与其他测定金属离子的方法而言,具有明显的优点以及存在许多不足。

2.1原子吸收光谱法的高选择性

原子吸收光谱法检测的元素原子外层的电子具有相对窄的通道,所发射的光波是特定的并不会干扰被检测的元素,这样使分析方法具有较强的选择性,也相对减少了检测元素的干扰因素。

2.2原子吸收光谱法分析范围广

原子吸收光谱法可测定七十多种元素,分析更多的金属离子且不需要等待被检测的元素从基态跃迁到激发态,仅通过测定含量较低的离子也可检测元素含量。这种分析方法具有其他分析方法所不具备的优点。

2.3原子吸收光谱法测定单一

原子吸收光谱法测定的元素不是对多种元素测定,而是不停更换光源灯测定单一的元素,致使检测金属离子的过程会受到影响。检测难溶的金属离子的灵敏度不高,测定的标准曲线范围也比较小,针对比较复杂的测定要排除外界的干扰[2]

三、原子吸收光谱仪器组成

在当下的市场环境中销售的原子吸收光谱仪器具有不同的类型,根据光谱的种类大致可分为单光束和双光束,其主要的结构包括光源、原子系统、分光系统和检测系统四个部分。

3.1光源

水体中的不同金属离子对不同的光波的光谱吸收不一样,而这些差异可以被计算机转换为电子信号,通过分析处理测定水体的金属离子含量。光源的性能对于重金属粒子的测定影响很大,所以要求光源的性能要调整好,光源要有较强的稳定性,防止在测定的短时间内发生偏移,且使用的寿命时间要较长,不得低于8h,共振的辐射宽度不得高于所吸收光线的宽度。

3.2原子化系统

原子化系统是整个原子吸收光谱仪器的最重要的部分,检测的结果必然受到原子化系统影响。原子化系统给整个仪器提供持续的能量,不断地蒸发、干燥、原子化所测定的金属离子存在的水样。按照所测定的结果的差异,当前市场销售的原子化系统有4类,按照能量供给的性质分为火焰类、冷蒸汽类、石墨炉类、氢化物类等原子化系统[3]

3.3检测系统

检测系统是进行原子吸收光谱仪器测定的最后程序,将所测得的数据录入检测系统,定量检测水体不同种类的重金属含量,获得检测结果以及所需要测定的离子浓度。

四、原子吸收光谱的具体应用

分析水质时,水体会存在杂质造成堵塞影响分析的结果。消除干扰的方式是对待测样品采取湿法灰化预处理,富集待测样品进行沉淀、蒸发、萃取、离子交换等程序后分析。

4.1制备标准样品

进行原子吸收光谱分析的待测样品要与标准样品的吸收信号比对,测定每一个元素之前要校准使用的仪器,使得仪器的数值处于该测定元素的范围之内且呈现正比例关系。

防止测定的标准样品发生变化,需要现配现用。

用于测定的标准溶液采用的容量瓶为1000mg/L,配置的过程需少量滴定进行稀释溶液。使用容量瓶之前要进行硝酸溶液浸泡,在进行配置时再采用去离子水润洗,防止在配置时因为容量瓶被污染造成标准溶液测定值不准[4]

4.2测定样品

测定样品之前要原子化样品,将待测样品的pH值稀释到适宜的数值。经酸化处理样品使形成金属氯化,待测样品会更好地原子化。通过调整样品的吸收值,将各种待测的样

品和比对的标准样品置于火焰中得出吸光度,再分析处理实验结果。

4.3火焰的影响

一般进行的原子吸收光谱法分析水样的水质时,采取的NO-乙炔火焰法就可以原子化水体中的待测金属离子,但少数的金属离子对于温度的要求更高,满足实际的测定实验,要按照测定的金属离子来选择火焰的种类。

五、消除干扰因素

在以上的探讨中,可以得出原子吸收光谱法会受到一定的干扰,为减少干扰带来的影响需要采取相应的方法来解决干扰问题,确保实验结果的准确程度。

5.1化学干扰

化学干扰一般是利用温度或者其他化学物质来消除干扰,如提高火焰的温度以及火焰的氛围、适量的释放剂、缓冲溶液可以减少测定过程的干扰因素[5]

5.2物理干扰

物理干扰采用的是调整溶液来降低干扰因素的影响,采取相应的标准溶液或者稀释被测溶液中的高浓度金属离子,或者加入有机溶剂提高灵敏度。

5.3电离子干扰

电离子干扰采取的方法是调节离子浓度和电离的程度,适当的碱类金属离子或者相对低的温度可以消除离子带来的干扰。

5.4光谱干扰

干扰的因素还包括与测定时的光线相似的发射光线,消除这些干扰光线的办法是使用不同的差别大的光线或者缩小通过光线的狭缝宽度,使用相近的标准样品和测定的样品可降低干扰的因素。

六、改良原子吸收光谱法

随着科学技术的不断发展,原子吸收光谱所采用的检测仪器将会进一步发展。当下的大多数仪器生产企业创新原子吸收光谱仪,使得其在处理的前阶段可以进行自动化,减少人工的耗费,结合不同的分析手段极大程度提升了原子吸收光谱仪的测定准确程度。采用火焰原子吸收联合使得化合物共存的可能性大大提高[4]

七、小结

我国的水体金属污染比较严重,对水体生物、环境以及人类的健康造成一定的危害[5]。对于重金属的水体污染,要采取相应的措施进行调节水体环境,检测水体重金属的技术要不断深入,通过一定的措施调节水体的重金属含量,减少水体的重金属污染,控制整体的水质,促进我国的生态环境可持续发展。

 



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