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2021/9/1 13:38:15从固体物质中萃取化合物的一种办法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需求的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时刻长.溶剂用量大、功率不高。
在实验室多选用脂肪测定仪来提取。脂肪测定仪就是使用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质接连不断地被纯溶剂萃取,既节省溶利萃取功率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液触摸的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于索氏测定仪中,测定仪的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂欢腾,蒸气经过测定仪的支管上升,被冷凝后滴入测定仪中,溶剂和固体触摸进行萃取,当溶剂面超越虹吸管的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是使用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来到达提取分离的意图.一种办法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而到达萃取的意图,但是这种 办法时刻长,耗费溶剂,萃取功率也不高.另一种是选用索氏测定仪的办法,它是使用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行接连提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超越索氏测定仪的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开端,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂重复使用,缩短了提取时刻,所以萃取功率较高。
操作步骤:
1.把滤纸做成与测定仪巨细相应的滤纸筒,然后把需求提取的样品放入滤纸筒内,装入测定仪。留意滤纸筒既要紧贴器壁,又要便利取放。(滤纸筒上能够套一圈棉线,便利提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超越虹吸管,不然被提取物不能被溶剂充沛浸泡,影响提取作用。被提取物亦不能漏出滤纸筒,避免阻塞虹吸管。如果试样较轻,能够用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中参加提取溶剂和沸石(没有沸石能够用玻璃珠或碎瓷片,意图就是避免暴沸)。
3.连接好烧瓶、测定仪、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。欢腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在测定仪内到达必定的高度时,就带着所提取的物质一起从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环活动,把所要提取的物质会集到下面的烧瓶内。
详细的回流时刻是不一样的,有的是按药典或文献要求提取必定时刻,有的是提取至提取液无色,又比如用提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的蒸发后不留下油迹为抽提结尾。总归就是要提取。