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微量氧分析仪​的样品处理和校准方法

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2021/9/16 15:59:39

下图是微量氧分析仪样品处理系统的流路图,图中的微量氧传感器探头装在样品处理箱内,用带温控的防爆电加热器加热。箱子安装在取样意近旁,样品取出后由电伴热保温管线送至箱内,经减压稳流后送给探头检测。两个浮子流量计分别用来调节指示旁通流量和分析流量,分析流量计带有电接点输出,当样品流量过低时发出报警信号。图中安全阀的作用是防止样气压力过高对微量氧传感器造成损害,因为微量氧传感器的耐压能力有限,有的产品最高耐压能力仅为0. 035 MPa。被测气体中不能含有油类组分和固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。被测气体中也不应含有硫化物、磷化物或酸性气体组分,这些组分会对化学电池特别是碱性电池造成危害。如气样中含有上述物质,应设法在样品处理系统中除去。

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                                              微量氧分析仪 流程图

样品处理系统中安装配管应注意事项

①首先应确保气路系统严格密封,管路系统中某个环节哪怕出现微小泄漏,大气环境中的氧也会扩散进来,从而使仪表示值偏高,甚至对测量结果造成很大影响。

②取样管线尽可能短,接头尽可能少,接头及阀门应保证密闭不漏气。待样品管线连接完毕之后,必须做气密性检查。

③为了避免样品系统对微量氧的吸附和解吸效应,样品系统的配管应采用不锈钢管,管线外径以6(1/4英寸)为宜,管子的内壁应光滑洁净,对于痕量级(<1 ppmV)氧的分析,必须选用内壁抛光的不锈钢管。所选接头、阀门死体积应尽可能小。

④为防止样气中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据环境条件对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。

⑤微量氧传感器应安装在样品取出点近旁的保温箱内,不宜安装在距取样点较远的分析小屋内,以免管线加长可能带来的泄漏和吸附隐患。

校准方法

微量氧分析仪的校准方法有以下两种:

(1)用瓶装标准气校准

分别用零点气和量程气校准仪器的零点和量程。。零点氕采用高纯氮,其氧含量应小于0.5 ppmV。微量氧量程气不能用钢瓶盛装,因为容易发生吸附效应或氧化反应而使其含量发生变化,应采用内壁经过处理的铝合金气瓶盛装,最好现用现配,不宜存放。

(2)用电解配氧法校准

电解配氧法是配制氧量标准气的一种简易和常用的方法,有些电化学氧分析器附带有电解氧配气装置,可方便地对仪器进行校准,此法简单、可靠并具有较高的准确度。下图是一种带有电解氧配气装置的微量氧分析器系统框图。当仪器测量时,气样经进口针阀、三通阀直接进入微量氧传感器。当仪器校准时,纯净的气样经三通阀导入脱氧瓶,得到氧浓度极低而稳定的所谓“零点气”。脱氧后的“零点气”以一定的流速通过电解池时,与电解产生的定量氧配成已知氧浓度的标准气,用以校准仪器的指示值。

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