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2021/9/30 9:23:31
仪器概述
凝点倾点测定仪TP526是按照中华人民共和国标准GB/T510《石油产品凝点测定法》、GB/T3535《石油倾点测定法》的规定、并根据用户的特殊要求设计制造的。凝点倾点测定仪TP526采用新型的压缩机、先进的数字温度控制器、*的制冷浴,制冷效果好,控温精度高,冷浴温度均匀稳定,适用于油品开采、生产、使用单位,各相关院校、科研部门等作石油产品凝点、倾点的测定。
工作原理
根据倾点、凝点等相关试验方法的国标要求,把装有试样的试管放入仪器冷浴槽中,然后根据相关试验方法所需要的温度,设定试验温度和计数时间。当凝点倾点测定仪TP526控温系统达到试验温度后,将试管倾斜一分钟观察试验结果。
试验方法
测试前准备
1、使用凝点倾点测定仪TP526前应仔细阅读使用说明书。
2、在做试验前,请仔细阅读中华人民共和国标准GB/T510-1983《石油产品凝点测定法》及GB/T3535-2006《石油倾点测定法》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
3、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4、检查凝点倾点测定仪TP526的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。
5、检查凝点倾点测定仪TP526的外壳,是否处于良好的接地状态。
倾点测试方法
1、插上外接电源线打开电源开关及制冷开关。
2、按下控温仪上SET键SV显示窗闪烁,设定所需的试验温度,然后再按SET键保存设置。
3、将清洁试样装入试管中至刻线处。对粘稠试样在水浴中加热至流动后,装入试管内。
4、用插有高浊点和高倾点用温度计的软木塞塞紧试管,使温度计和试管在同一轴线上,让试样浸没温度计水银球,使温度计的毛细管起点浸在试样液面以下3mm处。
5、将试管中的试样进行以下的预处理:
1)倾点高于-33℃的试样
(1)将试样在不搅拌的情况下,放入已保持在高于预期倾点12℃,但至少是48℃的浴中,将试样加热至45℃或高于预期倾点9℃,取其较高的一个温度。
(2)将试管转移到已维持在24℃±1.5℃的浴中。当试样温度达到高于预期倾点9℃(估算为3的倍数)时,应按第7条规定开始检查试样的流动性。
(3)如果当试样温度已达到27℃时,试样仍能流动,则小心地从浴中取出试管,用一块清洁且沾擦试液的布擦试管外表面,然后将试管按第6条规定放在0℃的浴中。按第7条观察试样的流动性,并按第8条规定的程序进行冷却。
2)倾点为-33℃和低于-33℃的试样
(1)将试样在不搅拌的情况下,放入48℃的水浴中加热至45℃,然后将其放在(6±1.5)℃的浴中冷却至15℃。
(2)当试样温度达到15℃时,小心地从浴中取出试管,用一块清洁且沾擦试液的布擦试管外表面,然后取下高浊点和高倾点用温度计,换上低浊点和低倾点温度计。按第6条规定将试管放在0℃浴中,再按第8条规定的步骤依次将试管置于低温浴中。
(3)当试样温度达到高于预期倾点9℃时,按第7条观察试样的流动性。
6、圆盘、O型圈和试管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在冷浴槽的底部。将O型圈套在距离试管底部约25mm处。并将试管放入冷浴槽内。除24℃和6℃浴之外,其余情况都不能将试管直接放入冷却介质中。
7、观察试样的流动性
1)从第一次观察温度开始,每降低3℃都应将试管从冷浴槽中取出,将试管充分的倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回到浴中的全部操作要求不超过3s。
2)从第一次观察试样的流动性开始,温度每降低3℃,都应观察试样的流动性。要特别注意不能搅拌试样中的块状物,也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计。因为搅动石蜡中的多孔网状结晶物会导致偏低或错误的结果。
注:在低温时,冷凝的水雾会妨碍观察,可以用一块清洁的布蘸与冷浴温度接近的擦试液擦试试管以除去试管外表面的水雾。
3)当试管倾斜而试样不流动时,应立即将试管放置于水平位置5s(用计时器测量),并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动,应立即将试管放回浴中,待再降低3℃时,重新观察试样的流动性。
4)按此方式继续操作,直至将试管置于水平位置5s,试管中的试样不移动,记录此时观察到的温度计读数。
8、如果温度达到9℃时试样仍在流动,则将试管置于更低温度
的浴中,并按下述程序在-6℃、-24℃和-42℃时进行同样的测试。
1)试样温度达到9℃,置于-18℃浴中;
2)试样温度达到-6℃,置于-33℃浴中;
3)试样温度达到-24℃,置于-51℃浴中;
4)试样温度达到-42℃,置于-69℃浴中。
9、对于测定那些倾点规格值不是3℃的倍数的油品,也可以按下述规定进行测定。
从试样温度高于倾点规格值9℃时开始检查试样的流动性,然后按第7条和第8条所述步骤以3℃的间隔观察试样,直到试样的规格值。
凝点测试方法
1、插上外接电源线打开电源开关及制冷开关。
2、按下控温仪上SET键SV显示窗闪烁,设定所需的试验温度和计时时间,然后再按SET键保存设置。
3、在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面与试管环形标线平齐。用软木塞将温度计固定在试管中央,使温度计水银球距离管底(8~10)mm。
4、将装有试样和温度计的试管,垂直地浸在(50±1)℃的水浴中,直至试样的温度达到(50±1)℃为止。
5、从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,然后将试管牢固地装在套管中,试管装入套管中后,试管不能倾斜。
6、将装好试管的套管垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到(35±5)℃为止。
7、将圆盘放入仪器冷浴槽中,将装有试管的套管竖直放置于装有圆盘的冷浴槽中,观察温度计,当温度计温度达到预期的凝点时,握住翻斗式冷槽上的扶手顺时针转动45°放手,此时仪器计时器按设定的计时值开始倒计时,当计时结束后,仪器报警系统自动启动并报警。此时,将套管小心取出,迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁,擦拭完成后垂直放置套管,并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇(1~2)mL。
8、当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达(50±1)℃。然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
9、当液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达(50±1)℃。然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
10、找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取使液面不动的温度作为试样的凝点。
相关仪器:
全自动凝点倾点测定仪TP526