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磷酸根分析仪的测定方法简述

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2021/10/20 10:35:35
数字式磷酸根分析仪为实验室仪表,该仪表广泛应用于测定火力发电厂锅炉给水蒸气以及化学除盐水,凝结水中磷酸根(PO43—)的含量以及半导体器件行业。
1.正磷酸盐含量的测定
(1)方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm*大吸收波长处用分光光度法测定。
(2)试剂和材料
a.***;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗坏血酸溶液(20g/L):称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2.2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一
个月);
d.钼酸铵溶液(26g/L):称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月);
e.磷标准贮备溶液(1mL含有0.5mgPO43-):准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的***,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
f.磷标准溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)仪器和设备
分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。
(4)分析步骤
a.工作曲线的绘制:分别取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(µg)为横坐标绘制工作曲线。
b.正磷酸盐含量的测定:从试样中取20.00mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
(5)分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1
式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量;
V1-----移取试验溶液的体积,mL。

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