河北莱博瑞特电子科技有限公司
2021/10/20 11:32:201、 执行标准
GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》。
2、 仪器与试剂
液相色谱仪:岛津20AB二元高压梯度泵 自动进样器 柱温箱 荧光检测器。
柱后衍生仪:LABORAT 柱后衍生仪LYM-1061
色谱柱: LB-L25WPA-C18(4.6mm*250mm*5μm)
衍生试剂:莱博瑞特衍生试剂套装(CARB-1000IM)
3、 色谱条件
激发波长:330nm,检测波长:465nm。
流动相:甲醇+ 水梯度洗脱。
时间 | 甲醇 | 水 |
0.00-10.0 | 30 | 70 |
10.0-11.00 | 45 | 65 |
50.0-51.0 | 75 | 25 |
60.0-75.0 | 30 | 70 |
流速:1.0mL/min。
柱温:45℃。
4、 检测
使用标准品配置9种氨基甲酸酯及3种代谢物溶液,浓度约为10ng/ml,使用上述色谱条件进行分离,分离度均大于1.5,分离状态良好。保留时间和分离度见表1 ,色谱图见图1。
表1 9种氨基甲酸酯及3种代谢物保留时间和分离度列表
序号 | 名称 | 保留时间 | 分离度 |
1 | 涕灭威亚砜 | 7.164 | 0.000 |
涕灭威砜 | 8.141 | 2.1 | |
灭多威 | 10.809 | 5.5 | |
2 | 三羟基克百威 | 19.990 | 19.6 |
3 | 涕灭威 | 25.956 | 11.9 |
速灭威 | 29.859 | 6.4 | |
4 | 残杀威 | 34.923 | 7.0 |
5 | 克百威 | 36.396 | 1.8 |
6 | 甲萘威 | 44.161 | 8.2 |
7 | 异丙威 | 52.859 | 11.1 |
8 | 混杀威 | 55.111 | 4.6 |
9 | 仲丁威 | 57.433 | 5.3 |
图1氨基甲酸酯及代谢物色谱图
5、 精密度数据
将约10ng/ml的混标溶液连续进样5次,得到色谱数据,9种氨基甲酸酯及3中代谢物的RSD数据均符合GB23200.112-2018要求,数据见表2,色谱图见图2
表2 精密度数据表
序号 | 样品名称 | 进样1 | 进样2 | 进样3 | 进样4 | 进样5 | RSD,% |
1 | 涕灭威 | 1118358 | 1122512 | 1117011 | 1123876 | 1118927 | 0.26 |
涕灭威砜 | 970061 | 972536 | 971854 | 969739 | 975311 | 0.23 | |
涕灭威亚砜 | 1279052 | 1280430 | 1278905 | 1280387 | 1285734 | 0.22 | |
2 | 甲萘威 | 505615 | 504878 | 503812 | 504892 | 502348 | 0.25 |
3 | 克百威 | 1024129 | 1019375 | 1020733 | 1021026 | 1023653 | 0.20 |
三羟基克百威 | 831051 | 836085 | 832123 | 834973 | 832376 | 0.25 | |
4 | 仲丁威 | 671829 | 670406 | 671913 | 672047 | 670176 | 0.13 |
5 | 异丙威 | 613813 | 615732 | 615301 | 612763 | 615371 | 0.21 |
6 | 灭多威 | 1127994 | 1123147 | 1122129 | 1126364 | 1127383 | 0.23 |
7 | 速灭威 | 630864 | 631586 | 632767 | 630272 | 634276 | 0.25 |
8 | 残杀威 | 514157 | 514273 | 513509 | 512249 | 511331 | 0.25 |
9 | 混杀威 | 425922 | 424827 | 423935 | 423914 | 425781 | 0.23 |
图2 9种氨基甲酸酯及3种代谢物色谱图
6、 结论
通过以上检测,柱后二级衍生设备的荧光检测,测定氨基甲酸酯及代谢物的柱后二级衍生荧光检测方法。方法重现性良好,*可以满足现行标准的要求。