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石墨炉原子吸收分光光度计的一些故障分析

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2021/10/29 9:57:11
石墨炉原子吸收分光光度计采用纵向加热石墨炉作为原子化器,原子化器效率高,吸光值灵敏度高,广泛用于实验室重金属的检测,是准确测量微量元素的大型精密仪器。
 
检测原理:空心阴极灯发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素基态原子蒸汽对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。
 
石墨炉原子吸收分光光度计在检测过程中难免会出现一些故障,下面就常见的几种进行分析:
 
1.进样针不能正常吸取样液:
可能因为注射器有气泡。应拔出注射器的活塞推管,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。
 
2.调节移动旋钮不能对准到石墨管孔中:
一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位,可能是仪器零件损坏或者老化。需重新调节各零件位置,或联系维修人员更换相应损坏零件。
 
3.元素工作曲线线性拟合差:
可能是石墨管使用次数多,使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差,也可能是元素测量所要求灵敏度较高,此时需更换新的石墨管。
 
4.灵敏度太低:
需要检查仪器条件是否设置正确,原子化阶段是否关闭气流量,注意看是否有暴沸现象;多谱线元素比如说铁钴镍等元素将狭缝宽度调至最小;检查自动进样器加入到石墨管中是否准确,进样针的深度是否深入,从石墨管的正上方看是否有溶液从进样孔溢出现象,检查毛细管是否堵塞,或者石墨管是否老化严重。
 
5.精密度差:
除去前面提到灵敏度差需要排除的原因外,还有一点需要考虑,那就是基体改进剂的因素。加入基体改进剂能够除去更多的干扰元素,使得待测元素有更加稳定的吸收信号。

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