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水泥中二氧化碳测定仪结构说明及操作步骤

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2021/10/29 10:12:31

水泥中二氧化碳测定仪结构说明

安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计,以保证气体通过装置均匀流动

进入装置的气体先通过含钠石灰或碱石棉的吸收塔1和含碱石棉的 U形管2, 气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接。 气体通过球形冷凝管7后,进入含硫酸的洗气瓶8,然后通过含硫化氢吸收剂的U形管9和无水高氯酸镁的 U形管10,气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的 U形

1112,内各装3/4碱石棉和1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言,碱石棉应装在无水高氯酸镁之前。U形管1112后面接一个附加的 U形管13,内装钠石灰或碱石棉,以防止空气中的二氧化碳和水分进入 U形管12中。

水泥中二氧化碳测定仪操作步骤

一、试验前准备步骤

① 、冷凝水箱加水不少于一半

② 、吸收塔和U形管装试剂,U形管和吸收塔内的试剂上面和吸收塔的进气处放一小团棉花,防止试剂堵塞气孔,磨口处涂抹少量凡士林密封。

③ 、吸收塔1内装钠石灰

④ U形管2内装二氧化碳吸收剂

⑤ 、安装球形冷凝管、分液漏斗、反应瓶

⑥ 、洗气瓶内装浓硫酸,高度约3/4

⑦ U形管9装硫化氢吸收剂;U形管10装水分吸收剂;U形管13装钠石灰;

⑧ U形管1112内各装3/4二氧化碳吸收剂和1/4水分吸收剂。对气体流向而言,二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前。

二、气密性检查

堵住吸收塔1进气口,关闭分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,打开抽气,调节流量计显示在50~100ml/min。通气1~3min后,洗气瓶中气泡明显减少(每分钟不超过2个气泡),即达到气密性要求。否则,检查各活塞和连接处,可涂抹凡士林密封。

 

三、试验步骤

每次测定前,将一个空的反应瓶连接到仪器装置上(反应瓶4,连通U形管910111213,打开U形管活塞。启动气泵,控制气体流速约为50~100ml/min(每秒3~5个气泡),通气30min以上, 以除去系统中的二氧化碳和水分。 (每次实验前,可以把U形管1013连接,调节气体流量,通气约20min后,再连接上U形管1112,继续通气10min

关闭抽气泵,关闭 U形管10111213的磨口塞。取下 U形管1112放在干燥器中, 恒温10min,然后分别称量。 取用 U形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。

称取约1gm10试样,精确至0.0001g,置于干燥的100ml反应瓶中,将反应瓶连接到仪器装置上,并将已称量的 U形管1112连接到仪器装置上。启动抽气,控制气体流速约为50~100ml/min(每秒3~5个气泡)。加入20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。 打开反应瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热 微沸5min,关闭电炉,并继续通气25min 切勿剧烈加热,以防反应瓶中的液体产生倒流现象。 关闭抽气泵,关闭 U形管10111213的磨口塞。取下 U形管1112放在干燥器中, 恒温10min,然后分别称量m7m8。用每根 U形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 U形管12的质量变化小于0.0005g,计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根 U形管11吸收。 同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值m9

测量完成后,取下反应瓶,清洗干净烘干备用。关闭所有活塞、磨口塞,防止二氧化碳和水分进入。

 


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