一．样预处理一般过程：
一般情况下，采取适当添加硫酸铜，并利用甲基橙作为指示剂，甲酸酸化之后蒸馏，以此分离干扰杂质的方式方法。
而在已经酸化的红色水样进行蒸馏之后，颜色会发生变化，恢复到黄色。这主要是因为水中难以溶解的碱性盐类经过加热，溶解度明显提高，将过剩的酸进行中和，促使水样的甲基橙指示剂转变成黄色。为了确保水样一直处于酸性状态，挥发酚可以更加全面地蒸馏，酸化的时候可以适当过量加酸。
而开始蒸馏之后，水样转变成黄色后，立刻终止，冷却之后再添加适当酸液，直到颜色变红，再进行蒸馏。在酸性溶液进行加热蒸馏的时候，甲基橙指示剂会受到氧化物质破坏，而被分解，导致颜色淡化，需要添加甲基橙指示液。因此，指示剂也需要增加，或者在水样中，添加少量饱和亚硫酸钠溶液，以此将水样氧化物质还原。如果水样无法冷却，应启塞加酸或者指示剂，检测结果可能会相对较低。
而为了节省一定的时间，可以在蒸馏瓶口中，增加小分液漏斗，*酸液或者指示液。
二．蒸馏无法去除的干扰
水样中的挥发酚在经过蒸馏之后，能够将颜色与混浊度等干扰及时清理干净。
但是，在水样中含有氧化剂、油、硫化物等的状况下，会对测定结果产生直接影响影响，所以，需要*行预处理。
其一，含氧化剂时应添加过量硫酸亚铁；
其二，含硫化物时，可以使用磷酸调节PH值，再加入硫酸铜，或者利用硫酸酸化水样放置在通风柜中，搅拌曝气；
其三，含有油类时，把水样转移到分液漏斗中去，静置分离浮油，利用固体氢氧化纳调节pH值，利用四氯化碳萃取，将水样转移到烧杯，在通风柜中在水浴上进行加温处理，然后使用磷酸调节pH值。
三．蒸馏过程中干扰去除
首先，在蒸馏时，水样红色褪色。对此，在酸化的时候，适当添加过量指示剂，或者添加少量饱和亚硫酸钠溶液，将氧化物还原，便可避免其分解甲基橙指示剂。
其次，蒸馏时，水样转变成黄色。对此，为了确保水样呈酸性状态，促使挥发酚可以全面蒸馏，酸化的时候磷酸应适当过量。
再次，在测定工业废水的时候，由于其中含有表面活性剂，导致出现泡沫，无法蒸馏，这时应添加一定量的硬脂酸，以此抑制泡沫和水样喷洒。
在加热蒸馏应到馏出液到225ml时，进行冷却。在蒸馏瓶中添加 25mL水，继续蒸馏到馏出液为 250ml。使用 HJ503-2009方法，不仅可以防止爆裂，还可以避免挥发酚类物质逸出，从而保证水样中的挥发酚随着馏出液流出，以节省了实验时间，并保证了结果的精确度。
四. 测定
在测定挥发酚时，主要利用制作标准曲线的方式开展，但是，实际样品在蒸馏时会产生一定量的损耗。经过反复实验比较分析，利用标准曲线计算测定结果相对偏低，因此，利用工作曲线，可以很好地防止引入系统误差。
