进出口化肥检验方法 第2部分: 水分的测定 - 卡尔·费休法

SN/T 0736.2-2011 进出口化肥检验方法 第2部分: 水分的测定

范围
本部分规定了烘箱干燥法、真空烘箱干燥法、干燥剂真空干燥法和卡尔·费休法测定进出口化肥中水分的方法。
本部分方法一适用于烘箱干燥法测定性能稳定不含结晶水的化学肥料，如钾肥(硫酸钾、KCl、硝酸钾)，氮肥(硫酸铵和硝酸钠、氯化铵)和一部分磷肥(重过磷酸钙)等测定其水分含量；
本部分方法二适用于真空烘箱干燥法测定受热性能不太稳定的化学肥料，如尿素、复合肥、NH4NO3和石灰氮等测定其水分含量；
本部分方法三用于干燥剂真空干燥法测定受热性能极不稳定的化学肥料， 如磷酸氢铵等测定其水分含量；
本部分方法四适用于用二氧六环萃取肥料中的游离水，之后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定肥料中游离水含量。

仪器
烘箱: 温度可控制在(105±2)°C。
铝盒: 直径40mm～50mm，高25mm或尺寸相当的破璃称量瓶。
真空烘箱: 控温范围: 40°C～240°C，真空度: 0.1kPa～101Pa(1mmHg=0.133kPa)。
真空干燥器: 用五氧化二磷、过氯酸镁或氯化钡作干燥剂。
卡尔·费休直接滴定仪器按 GB/T 6283 配备。

烘箱干燥法(方法一)
方法提要
试样于(105±2)°C烘箱干燥，根据干燥前后的质量差计算水分的含量。

真空烘箱干燥法(方法二)
方法提要
试样于(50±2)°C，真空度为480mmHg~530mmHg的真空烘箱中干燥，根据干燥前后的质量差计算水分的含量。

平燥剂真空干燥法(方法三)
方法提要
试样置于五氧化二磷等作干燥剂，真空度为500mmHg~550mmHg，温度为25°C~30°C的真空干燥器内干燥，干燥前后的质量差即为水分。

卡尔·费休法(方法四)
原理
试样中的游离水与己知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，从而求出游离水的含量。反应式如下:


分析方法
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用水标定。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
测定
按 SN/T 0736.1 规定制备实验室样品。
精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~2.5g(精确至0.001g)，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中盖上瓶盖，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。
以同样方法，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₂)。

分析结果的计算
试样中水分含量以质量分数ω(%)表示，按式(4)计算:

式中:
V₁一一滴定10.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔· 费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


京都电子KEM 卡尔·费休直接滴定法水分测定仪 MKV-710S