食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 - 磷酸二氢钠含量的测定

GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠

范围
本标准适用于以氢氧化钠(或碳酸钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸二氢钠。

分子式和相对分子质量
分子式
无水磷酸二氢钠: NaH₂PO₄
一水磷酸二氢钠: NaH₂PO₄•H₂O
二水磷酸二氢钠: NaH₂PO₄•2H₂O
相对分子质量
无水磷酸二氢钠: 119.98(按2018年国际相对原子质量)
一水磷酸二氢钠: 137.99(按2018年国际相对原子质量)
二水磷酸二氢钠: 156.01(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)(以干基计)含量的测定
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢钠含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
无二氧化碳的水。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
电磁搅拌器: 附有搅拌转子。

分析步骤
称取5g已干燥的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入5.0mL盐酸标准滴定溶液和100mL无二氧化碳的水。然后置于搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样*溶解。将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数(V)，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH≈4.0至pH≈8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)，按式(A.1)计算。

式中:
5.0一一加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moI/L)；
V  一一滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
当V₁<0时，磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的质量分数ω₁，按式(A.2)计算。

当V₁≥0时，磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的质量分数ω₁，按式(A.3)计算。

式中:
V₂ 一一pH≈4.0至pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=119.98)；
10^-3一一换算因子；
m₁ 一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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