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2021/12/9 9:48:51液相色谱柱放了很长时间即使密封良好,柱内的流动相还是会挥发掉一些。这时如果流动相流速上升得很快,就极易将色谱柱的柱床破坏,那怎么办呢?
合理的操作是,一开始流动相用较小的流速0.1~0.2mL/mn(对4.6mm内径的标准分析柱),仔细观察色谱柱出口(先不接管路)流动相流出的情况以及柱压的变化。如果色谱柱没全部干,很快会有带气泡的流动相流出,等流出流动相中没有气泡,压力上升后,可逐步提高流速,使流动相充分浸润柱床。
如果柱子里流动相基本干了一年以上,如果溶剂挥发性强,密封不好,时间可能更短),最好用更低的流速,让流动相缓慢通过色谱柱,并将气泡排除,这至少需几个小时,有条件的冲洗几天,也可放置几天使流动相充分浸润色谱柱的柱,切不可操之过急。
作为HPLC分析人员,当色谱柱拆下不用时,一定要把堵头拧紧,使色谱柱两头密封。还应当注意定期检査长期不用的色谱柱,避免让柱床干了。