白酒分析色谱仪基本是由气路系统、检测系统、数据分析处理系统、进样系统、柱系统组成。它们之间各司其职,分工合作,终检测出结果。如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果。
白酒分析色谱仪的具体使用操作:
1.先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态,以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开0.16Mpa。
2.打开色谱仪器电源。
按“设定”键,设定OV(柱室)温度。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可;
按“灵敏度”键,按“衰减”键;
按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开0.2Mpa。打开空气钢瓶,减压器压力开0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致;
仪器上空气压力开0.07Mpa,氢气压力开0.1Mpa左右,点火,用扳手看看是否有水蒸气。待火点着后,再缓慢的把氢气压力降0.03Mpa,查看火焰是否仍着;
打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调0mV,待基线走直后,再按一下“查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。
白酒分析色谱仪进行酒精类分析时的注意事项如下:
1.进样量要少
用白酒分析色谱仪分析酒精类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。
2.温度要尽可能低
①对于做酒精样品来说,汽化室的作用就是使酒精样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析;
②做酒精一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此温度不宜过高;
③做酒精样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。
3.做酒精类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。
4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。
5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。