固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
固相萃取柱的SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取柱的保养方法:
1、进样口维护
进样系统是将样品气化送入萃取系统之前,盼析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的一道关。
2、定期更换进样隔垫
进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命。
3、清洗进样针
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
4、定期检查、清洗固相萃取仪进样口与衬管
由于样品中不挥发性成分残存的缘故,进样口衬管长期使用后内部会积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。
因此要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。
5、更换毛细管柱密封垫
密封垫漏气是固相萃取仪常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,应更换新的密封垫。
6、使用纯度符合标准的气体
载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱以及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器要更加贵重。