液相色谱脱气机是由一个四通道(有四个管状塑料膜)的真空箱和一个真空泵构成,打开电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空,其压力由压力传感器测定。根据压力传感器的信号,该设备通过打开或关闭真空泵来维持真空箱内的真空度。
当流动相在液相泵带动下通过置于真空仓中的脱气管时,管内外产生的压力差可使得原流动相中的气泡分子从分离膜内不断析出。真空仓内脱气管设计长度可以满足一般常规流量的脱气要求。
下面小编要与您分享的是液相色谱脱气机的脱气方法:
1.吹氦脱气法
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。高效液相色谱仪采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
2.加热回流法
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
3.抽真空脱气法
此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于高效液相色谱仪真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4.超声波脱气法
将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min,此法脱气效果较差。