简单的说顶部空间分析是分析顶空样品瓶中存在的气体。而用于顶部空间分析的瓶子,我们称之为顶空瓶。这种实验的本质就是挥发性样品经过加热挥发气化后在样品瓶顶部的空间形成气体然后扩散,后使气相色谱瓶中在挥发性样品之上的顶部气体进入气相检测。 为了达到好的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。
重要的是要确保使用正确的瓶和盖!
瓶大小
顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该少的样本体积的50%
底部弧度
顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的自动进样器。圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。
正确的盖子钳法
顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法。
进样垫的选择
使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。
洁净的瓶
进样瓶应该清洁。并非所有的瓶是可以标准使用的,肮脏的或反复使用的样品瓶,可能引起鬼峰或错误的检测结果。
在检测挥发物或者半挥发性混合物沸点比较高的的时候,我们需要加热才能使物质气化在顶部。在这一过程中由于其液体(固或固液共存)样品处于底部位置,所以终就可以在不触碰样品瓶内液体的情况下测量到顶部气体中的物质。
顶部空间气相色谱法适合轻组分挥发物的样品分析。这种测量技术可以有效的分析液体样品顶部空间的气体和应用在固相分散法上。
顶部空间气体分析也有助于自动化控制或样本的筛选。这是利用现代仪器,通过的样品的高度可再生,使整个实验可以准备以高效、准确的方式进行分析。
要知道复杂样品基质是不易被直接分析的,除非用样品提取液或制剂,但是这样会非常的浪费时间和资源!所以可以选择采用气相来检测,过程中同时采用高耐温,高稳定的顶空瓶,这样才是佳的选择。因为这样的话,样品可以在不需要任何准备的情况下直接的放置在顶空瓶内进行加热分析,这既节省了时间又节省了金钱。