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2022/3/4 11:20:58
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中无机元素的测定方法,生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》,标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物,标准在3月1日正式实施。
图 | 标准文件
起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学,岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作,新标准的正式实施后,固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外,X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中,X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。(见下表)
现行X射线荧光光谱法标准
波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言,最主要的是无需化学前处理,通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备,而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。
图 |左:熔融玻璃片制片;右:粉末压片制样
制样小技巧:
1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。
2.选择适宜的样品粒度,选用合适的制样方法。根据需要,将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时,尽管XRF分析通常可采用粉末压片法,但必要时应采用熔融玻璃片法制样,以基本消除粒度效应和矿物效应,保证足够的分析精密度和准确度。
3.对于内聚力差、难以成团的样品(如粉煤灰),可以通过添加适当的黏结剂(如硼酸或微晶纤维素),增强样品的团聚性,使压片更均匀。
波长色散型X射线荧光光谱仪
XRF-1800
高稳定性--安全,低故障
高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%
BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等
250μm图像分析功能--元素分布成像分析
新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物,除新标准的规定的范围外,那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀,那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢?
作为X射线荧光的另一种类,岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析,重金属及有害元素的筛选分析,主量或特定元素分析,岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光,EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理,快速筛选时无需标样,虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些,但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。
能量色散型X射线荧光光谱仪
EDX系列
EDX分析应用:
工业固废直接分析
油泥直接分析
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