技术文章

 注 意：                                                           

   所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前，必须用洗涤剂和水*清洗，然后用高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。用于配制溶液 的 I 级试剂水必须是纯度很高的，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时， 电导率小于 0.2us/cm）.

1.显色试剂的制备

  ※浓盐酸(G.R.级)

    盐酸(1+1)

    1 份浓盐酸加1 份水混合均匀。

  ※ 浓氨水(G.R.级)

    氨水（1+4）

    1 份浓氨水加4 份水混合均匀。

  ※10%(m/v)盐酸羟胺溶液

    取100g 盐酸羟胺溶于700mL 水中并稀释到1L。

  ※0.1%(m/v)邻菲罗啉溶液

   称取1g 邻菲罗啉溶于100mL 无水乙醇中，并用高纯水稀释到1L，摇匀后储存。

  ※乙酸—乙酸铵溶液

    称取100g 乙酸铵溶液于500mL 高纯水中，加入冰乙酸200mL，用高纯水稀释到1L，摇匀后储存。

2.待测水样的显色

  ※取 100mL 水样移入约 200ml 的锥形瓶中，加入 4mL 盐酸（1+1），加热浓缩到略小于 50mL，  放入水浴中冷却至 30℃左右；

  ※加入 2ml 盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待 5 分钟；

  ※加入 10mL 邻菲罗啉（0.1%）溶液，摇匀；

  ※在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时 PH 值为(3.8～4.1)；

  ※加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液，摇匀；

※ 用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。

  ※ 零点与标准液的显色同样按上述方法进行。