电真空器件用镍及镍合金化学分析方法 - 镍钴合金中钴含量的测定

SJ/T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法

范围
本标准规定了电真空器件用镍及镍合金中碳、硫、磷、镍、钴、钨、锰、铁、硅的化学分析方法。
本标准适用于电真空器件用镍及镍合金。

镍钴合金中钴含量的测定
方法原理
在氨性溶液中用K₃[Fe(CN)₆]氧化钴，过量的K₃[Fe(CN)₆]用硫酸钴溶液进行滴定，以电位突变判断终点。

试剂
硝酸(1:1)。
柠檬酸铵溶液: 50%。
氨水(密度0.89)。
硫酸钴，0.025Mol/L。
K₃[Fe(CN)₆]，0.05Mol/L(16g K₃[Fe(CN)₆]溶于1000mL水中)。
钴标准溶液， 1mg/mL。

分析步骤
分析
称取0.5000g试样于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸溶解，驱赶氮的氧化物，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取此溶液10mL，在电磁搅拌下注入盛有50mL柠檬酸铵溶液、10mL K₃[Fe(CN)₆]、50mL氨水、80mL水的500mL烧杯中，按电位滴定仪操作，用0.025Mol/L硫酸钴溶液滴定到电位突变为终点。
结果计算
钴含量按公式(4)计算:

式中:
W一一钴的质量分数，单位为百分(%)；
T 一一K₃[Fe(CN)₆]对钴的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
K 一一每毫升硫酸钴溶液相当于K₃[Fe(CN)₆]的毫升数。K值由空白滴定消耗硫酸钴溶液毫升数除以加入K₃[Fe(CN)₆]溶液毫升数得到；
V 一一加入K₃[Fe(CN)₆]的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一样品滴定所消耗硫酸钴的体积，单位为毫升(mL)；
G 一一试样质量，单位为克(g)。

K₃[Fe(CN)₆]标准溶液对钴滴定度的标定
取与试样中相近的钴标准溶液和空白溶液分别置于150mL烧杯中(此为待滴定液)，后续步骤按分析步骤"分析"操作。
K₃[Fe(CN)₆]对钴的滴定度按公式(5)计算:

式中:
g 一一加入标准钴的质量，单位为克(g)；
V₂一一滴定标准消耗硫酸钴溶液的体积，单位为毫升(mL)。


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