依利特色谱柱是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,现广泛应用在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域。气相色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
依利特色谱柱的维护保养:
①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
④选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入气相色谱柱柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
依利特色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度好是室温。
注意事项:
1、正相条件正相使用时,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析。
2、反相条件pH值越低越有发生水解的危险,所以要严格控制pH范围,使其pH范围在2.0~8.0,通常建议使用范围pH3.0~7.0比较合适。
3、流动相中水相比例越高越有发生水解的危险,所以应尽量减少水在氨基柱上的保留,建议水相使用比例。
4、短时间内,氨基柱可保存在纯甲醇,乙腈或异丙醇中,若长时间不使用建议保存在异丙醇和正己烷试剂中封存。