一、色谱峰保留时间的延长或缩短
影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:
1.使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
2.分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
3.仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
4.系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
解决办法:
1.采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
2.实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。建议更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。
二、系统压力升高
便携离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在15MP左右。当系统压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:
1.当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
2.保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
3.某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
4.室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上
5.当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。
三、系统压力降低或无压力
离子色谱仪系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。