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2022/4/13 22:03:43耐驰差示扫描量热仪DSC 214 - 应用实例
使用 DSC 进行聚合物质量控制—进货检验
图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线,样品为 PA66,分别在不同时间交付(以 20K/min 的速率降温后二次升温)。蓝色曲线(旧样)上在 63°C 出现玻璃化转变,263°C 出现熔融峰,均为 PA66 的典型表现。在新料(红色曲线)上则出现了双峰,峰值温度为 206°C 和 244°C。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。
OIT 测试(氧化诱导时间)是用于评价聚合物特别是聚烯烃耐氧化性的常用测试方法。在这个例子中,两个 PP 样品在动态氮气气氛下加热到 200°C。在加热过程中检测到的吸热峰对应于聚丙烯的熔融。在 200°C 恒温 3 分钟,将气体切换至空气。其后出现的放热效应为聚合物的氧化分解。此例中,样品A(OIT 6.6分钟)比样品B(OIT 11.6分钟)更早的发生了氧化反应。
右图所示为 SBR 橡胶样品在 -100℃ 到 220℃ 间的两次升温曲线,两次升温过程中都测得 -47℃(中点)的玻璃化转变,且 0℃ 到 70℃ 间都有个较宽的吸热峰,猜测为添加剂的熔融。仅在一次升温过程中检测到峰值为 169℃ 的放热峰,为弹性体后固化过程。
下图为热塑性聚氨酯(TPU)样品的测试结果。一次升温过程中,玻璃化转变出现在 -42°C,为样品中链段的软化过程。一次升温过程中在 100°C 到 210°C 有两个吸热峰,二次升温过程中只检测到其中一个由熔融(热塑性组分)引起的可逆转变(7.40J/g),不可逆转变的峰(207°C)为易挥发组分或添加剂的挥发,这种挥发导致玻璃化转变温度升高,二次升温过程中检测到玻璃化转变温度为 -28°C。