钠钙硅玻璃中氧化镁的测定

1范围

本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化镁的测定。

2原理

试料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化铵缓冲溶液存在下，以酸性铬深-萘酚绿B作指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。

3试剂

3.1三乙醇胺(1+1)。3.2氨水(1+1)。3.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH为10)。

称取67.5g氯化铵溶于适量水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。

3.4酸性铬深-萘酚绿B(质量比1：3)混合指示剂。

将混合试剂与硝酸钾按1：50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

3.5EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液，约0.01mol/L。

称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。

3.6氧化钙标准溶液，1mg/mL

称取1.7848g预先经105~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸(1+1)中，加热微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。

3.7钙指示剂[2-羟基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸]。

将1g钙指示剂与50g硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

3.8EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液，约0.01mol/L。

3.8.1配制

称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。&

3.8.2标定

吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加约150mL水，滴加200g/L氢氧化钾溶液调节pH值近似为12后，再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂，用约0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

4.结果计算

按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：

式中：TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;

V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

V2—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

m0—试料质量，g。