GBT耐火材料发射光谱分析方法

 前   言

 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本文件的发布机构不承担识别这些责任本标准由全国耐火材料标准化委员会(SAC/TC193)提出并归口。本标准起草单位: 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江自立高温科技有限公司 本标准主要起草人: 王本辉、刘中山、曹海洁、杨金松、徐晓莹、韩丹、黄菲、宋雅楠、王晓

 耐火材料  电感耦合等离子体原子发射 光谱(ICP-AES)分析方法

1 范 围

 本标准规定了耐火材料中次量及微量成分的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)化学分析 方法。

本标准适用于耐火材料中次量及微量成分的测定,其他相关材料也可采用本标准。

本标准分析项目如下: SiO. 、Al.O. 、Fe.O. 、TiO. 、CaO 、MgO 、B.O. 、P.O. 、MnO 、ZrO. 、Cr.O. Y.O.、K.O、Na.O.测定范围(质量分数)见表1.

表 1 测 定 范 围

2规范性引用文件

              下列文件对于本文件的应用是给予支撑的。

      GB/T 3043 棕刚玉化学分析方法

      GB/T 3044白刚玉、铬刚玉化学分析方法                  

      GB/T4513.2 不定形耐火材料 第2部分: 取样            

      GB/T4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T5069 镁铝系耐火材料化学分析方法

       GB/T5070 含铬耐火材料化学分析方法 

       GB/T6901 硅质耐火材料化学分析方法

       GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

        GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则 

         GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 

         GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

        GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样

        GB/T 34333-2017

3仪器和设备

3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪

        连续或同时光谱,氩气纯度99.999%,以提供稳定火焰。

3.2坩埚

        用铂合金制成。

3.3熔样炉

                              能加热到试验所需温度,可以控温的电阻炉或高频感应炉。

3.4天平

分度值0.1 mg.

3.5滴定管

符合GB/T12805 A类.

3.6容量瓶

符合GB/T 12806 A类.

4 试 样 制 备

4.1取样

按照GB/T 10325、GB/T17617或                             GB/T 4513.2 抽取实验室样品.

4.2试样制备

                                    将实验室样品破碎至6.7 mm 以下,按四分法缩分至约100 g.

           当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,按实情况处理。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃~110℃干燥 2h,置于干燥器中冷至室温

5 通 则

5.1一般规定

使用分析纯试剂。水为蒸馏水(或去离子水).

5.2测定次数

在重复性条件下测定2次

5.3空白实验

在重复性条件下做空白实验。

5.4试料量

称取约0.10 g~0.50g试样,精确至0.1mg.

5.5结果表述

                             所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果应保留2位有效数字;如果 委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。

5.6分析结果的采用

                              当所得试样的2个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标准中规定的试样分析值允许差时(见表 2),以其算术平均值作为终分析结果;否则,应按附录 A的规定进行追加分析和数据处理。 

                     表 2 允 许 差

5.7质量保证和控制

                                    5.7.1工作曲线应每次测试时用标准溶液校正。如果仪器更换部件或维修,应重新绘制工作曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于相应材质标准中规定的允许差的 0.7倍时,应重新绘制工作曲线。  

           5.7.2一般情况下,标准溶液应每2个月重新配制一

次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时重 新配制。重新

配制后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准 中规定的允许差的0.7倍时,则结果有效,否则无效。

5.7.3分析允许差按化学湿法分析标准中规定。

6标准溶液的配制

6.1 三氧化二铝标准溶液(含AlO.1mg/mL)

                 纯度大于99.9%的金属铝。用HCl(1+4)溶解氧化层。然后分别用水、乙醇清洗,放置干燥器中干燥。称取干燥后的金属铝0.5292g置于250mL烧杯中,加入20mLHCl(1+1),盖上玻璃盖,加热溶解。冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

          6.2 氧化钙标准溶液(含 CaO1 mg/mL)

                 基准物质CaCO.预先在150℃烘干,烘干时间大于1.5h.称取烘干后的基准物质CaCO.1.7850g置于250mL烧杯中,用20mLHCl(1+4)溶解,盖上玻璃盖,煮沸,使CO.*逸出。冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

6.3 三氧化二铁标准溶液(含 Fe.O.1mg/mL)

                   基准物质Fe.O.预先在600℃灼烧30min,然后在干燥器中冷却。准确称取1.0000gFe.O.置于250mL烧杯中,加40mLHCl(1+1),低温加热溶解,冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

6.4 氧化镁标准溶液(含 MgO 1 mg/mL)

                      基准物质MgO预先在950℃～1000℃灼烧1h,冷却到室温。称取1.0000gMgO置于250mL烧杯中，加40mLHCl(1+1),低温加热溶解,冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度, 摇匀。

6.5 氧化锰标准溶液(含 MnO 1 mg/mL)

                          用稀HCl(1+3)处理金属锰的氧化层,然后用水,乙醇清洗,干燥。准确称取0.7745g 金属锰,置于250mL烧杯中,用40mLHNO.(1+1),加热溶解。冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

6.6 二氧化钛标准溶液(含TiO.1 mg/mL)

                        用稀 HCl(1+3)溶解金属钛(纯度)99.9%)的表面氧化层,随后用水和乙醇清洗,在干燥器中干燥。准确称取0.5994g金属钛置于铂金坩埚中,依次加入40mLHF(浓)、15mLH.SO.(1+1)、2mLHNO.(浓)后,加热溶解。先低温加热溶解,后高温加热,直到有浓H.SO.烟雾出现。冷却后,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

6.7 二氧化硅标准溶液(含SiO.1 mg/mL)

                       将大约1g~1.5g SiO.置于铂金坩埚中,在600℃±25℃灼烧1h,然后在干燥器中冷却。称取1.000 0g灼烧后SiO.置于铂金坩埚中,用5g无水Na.CO.高温熔融。然后用温水浸取,将浸取液冷 却后转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,立即转移至塑料瓶中存储。

6.8 氧化铬标准溶液(含 Cr.O.1 mg/mL)

                      取2g~3g基准物质K.Cr.O,在110℃温度下干燥,干燥时间不少于2h.然后称取干燥后的 K.Cr.O,1.9350g置于250mL烧杯中,用水溶解,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀

6.9 氧化错标准溶液(含ZrO.1 mg/mL)

                      将大约0.3gZrO.(纯度)99.9%)置于铂金坩埚中,在1150℃±50℃温度下灼烧大约30min,干 燥器中自然冷却。准确称取0.2000gZrO.置于铂金坩埚中,加4g无水Na.CO.,高温熔融。冷却后, 于200mL烧杯中,加40mLHSO,(1+9)浸取。冷却后,转移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。

6.10 三氧化二钇标准溶液(含Y.0.1 mg/mL)

                      将Y.O.预先在100℃±5℃下烘干大约1h,冷却后,准确称取1.0000gY.O.于100mL烧杯40mLHCl(1+1)溶解,然后转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

           6.11 三氧化二硼标准溶液(含 B.O.1 mg/mL)

称取2g硼酸倒入100mL烧杯中。铺展开,放入烘箱中干燥24h.准确称取干燥后的硼酸1.7760g放入200mL的塑料烧杯中,用约100mL的水溶解,转移至1000mL的容量瓶,用水稀释至刻度, 摇匀。

          6.12 五氧化二磷标准溶液(含P.O.1mg/mL)

准确称取在105℃～110℃下干燥1h后的磷酸二氢钾1.9175g置于250mL烧杯中,加适量水溶解,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

            6.13 SiO,、AlO.、Fe,O.、TiO,、CaO、MgO、MnO、BO.、Y.O.、P.0、ZrO,、CrO,标准溶液(0.1 mg/mL)分别移取各标准溶液(1 mg/mL)50mL,分别置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

           6.14 氧化钾标准溶液(含 K.O 1 mg/mL)

称取0.7915g预先在450 ℃～500 ℃灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的KCl(99.99%),置 于 250 mL烧杯中,加水溶解后,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。

                                                                   6.15 氧化钾标准溶液(含 K.O 0.1 mg/mL)

移取50.00 mL氧化钾标准溶液(6.14),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。

           6.16 氧化钠标准溶液(含NaO 1 mg/mL)

称取0.943 0g预先在450℃～500℃灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯 化 钠(99.99%),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。

           6.17 氧化钠标准溶液(含Na.O0.1 mg/mL)

移取50.00mL氧化钠标准溶液(6.16),置于500mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑 料瓶中。

             6.18 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含K.O 10 μg/mL,Na.O5μg/mL)

移取50.00 mL氧化钾标准溶液(6.16)和25.00mL氧化钠标准溶液(6.17),置于同一个500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现配现用。

             7基体溶液的配制

             7.1 基体溶液 AlO.(5 mg/mL)

纯度大于99.9%的金属铝。用HCl(1+4)溶解氧化层。然后用水,乙醇清洗,放置干燥器中干燥。称取干燥后的金属2.6460g置于250mL烧杯中,加入40mLHCl(1+1),盖上玻璃盖,加热溶解。冷却,转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

            7.2 基体溶液MgO(5 mg/mL)

基准物质MgO预先在950℃～~1000℃灼烧1h.冷却至室温。称取冷却后的MgO5.0000g置于250mL烧杯中,加40mLHCl(1+1),低温加热溶解,冷却,转移至1000mL容量瓶中稀释至刻度, 摇匀。

             7.3 基体溶液Cr.O.(5 mg/mL)

在110℃温度下,干燥大约10gKCr.O,干燥时间不少于2h.然后称取干燥后的K.Cr.O; 9.6750g置于250mL烧杯中,用水溶解,转移至1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

              7.4 基体溶液ZrO.(5 mg/mL)

称取优级纯硝酸锆17.4212g于250mL烧杯中,用水微热溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

          7.5 Na.CO+HBO.混合熔剂(3: 1)(40mg/mL)

称取优级纯Na.CO.+H;BO.混合熔剂(3: 1)40g于250mL烧杯中,用水微热溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

             8 原 理

用酸溶法或碱熔法将试样制成溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定 溶液中的成分。

           9仪器工作条件的优化

在ICP-AES光谱分析中,为了得到佳分析性能,需要对各个工作参数进行优化,这些参数主要包 括RF功率、雾化器压力和观测高度。由于这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能 通过试验方法进行确定。

           10分析结果的计算

氧化物量用质量分数w(MsO,)计,按式(1)计算:

            ……………(1)

式中:

c.——标准曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

.标准曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 

V——测定试液的体积,单位为毫升(mL);

m -试料量(或分取试料量),单位为克(g).

              11 试 验 报 告

试验报告应至少包括以下内容:

a) 委托单位;

b) 试样名称;

c) 分析结果;

d) 使用标准;

e) 与规定的分析步骤的差异(如有必要);

f) 在试验中观察到的异常现象(如有必要); 

g)试验日期。

              12硅质材料的测定

               12.1标准溶液的配制

配制 Al.O.、Fe.O.、TiO.、CaO、MgO、MnO混合标准溶液;配制标准溶液的浓度:0.1 mg/mL;分别移取所需上述标准溶液的体积,按表3配制系列混合标准溶液。

             表3混合标准溶液的配制

              12.2测定

12.2.1 称取0.2g试样(精确至0.1 mg)于铂皿中,依次加入3mLHNO.、10mLHF、5mL HClO,后 加热溶解至HClO,白烟冒尽,取下稍冷。然后加入2g混合熔剂,高温熔融10min,取出冷却。12.2.2加入20mLHCl(1+1）,加热溶解盐类后移入200mL容量瓶中定容,摇匀待用,同时带一试剂空白。                      12.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测 定试样溶液及试剂空白。

             13铝硅质材料的测定

             13.1标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响,分组配制。组: CaO、MgO、Fe.O.、TiO.;第二组SiO.配制标准溶液的浓度: 0.1mg/mL;基体溶液 Al.O.: 5mg/mL;Na.CO.+H.BO.混合熔剂(3: 1浓度: 40mg/mL.分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200mL容量瓶中,按表4和表5配制混合标准溶液。

                           表4组混合标准溶液的配制

                                      表5第二组混合标准溶液的配制

13.2测定

13.2.1 称取0.2g试样(精确至0.1 mg)于铂皿中,加2g混合熔剂,搅匀,盖上坩埚盖,将其置于高温 炉内,从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融,待试样熔融*(约5min~30min),旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却

13.2.2 将坩埚带盖置于盛有20mL～30mL沸水及20mLHCl(1+1)的烧杯中,低温加热至熔融物 全部溶解,取下冷却。转移至200mL容量瓶中,定容,摇匀,同时配制1份空白溶液。

13.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测 定试样溶液及试剂空白。

14镁质材料的测定

14.1标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响,分组配制。组: CaO、Al.O.、MnO、Fe.O. 、TiO.; 第二组: SiO..配制标准溶液的浓度: 0.1 mg/mL;基体溶液 MgO:5 mg/mL,Na.CO.+H.BO.混合熔 剂(3: 1)浓度:40 mg/mL.分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于 200 mL 容量瓶中,按 表6和表7配制混合标准溶液

                                 表6组混合标准溶液的配制

                                             表7第二组混合标准溶液的配制

            14.2测定

14.2.1 称取0.2g试样(精确至0.1 mg)于铂皿中,加2g混合熔剂,搅匀,盖上坩埚盖,将其置于高温 炉内,从低温开始逐渐升温至1 000 ℃左右熔融,待试样熔融*(约5 min~30 min),旋转坩埚,使熔 融物附着于坩埚内壁上,冷却

14.2.2 将坩埚带盖置于盛有 20 mL～30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的烧杯中,低温加热至熔融物 全部溶解,取下冷却。转移至 200 mL容量瓶中,定容,摇匀,同时配制1份空白溶液

14.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测 定试样溶液及试剂空白。

            15含铬质材料的测定

15.1镁铬质材料的测定

15.1.1标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响,标准溶液分组配制。组: CaO 、AlO. 、Fe.O.    TiO.、Cr.O.;第二组: SiO..配制标准溶液的浓度:0.1 mg/mL;基体溶液 MgO为: 5  mg/mL;Na.CO.+  H.BO.混合熔剂(3: 1)浓度: 40 mg/mL.分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于 200 mL 容量瓶中,按表8和表9配制混合标准溶液。

                              表8组混合标准溶液的配制

                                         表9第二组混合标准溶液的配制

15.1.2测定

15.1.2.1 称取0.2g试样,精确至0.1mg,于铂金坩埚中。加2g混合熔剂,搅匀,盖上坩埚盖,将其置于高温炉内,从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融,待试样熔融*(约5min～30min),旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。

15.1.2.2 将坩埚带盖置于盛有 20mL～30 mL沸水及

20 mL HCl(1+1)的烧杯中,低温加热至熔融 物全部溶解,取下

冷却。转移至200 mL容量瓶中。定容,摇匀,同时配制1份空白溶液。

15.1.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下 测定试样溶液及试剂空白。

5.2其他含铬质材料的测定

15.2.1标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响,标准溶液分组配制。组: CaO 、Al.O. 、MgO、 Fe.O.、TiO.、ZrO.;第二组: SiO.配制标准溶液的浓度: 0.1 mg/mL;基体溶液Cr.O.: 5mg/mL;  Na.CO.+H.BO.混合熔剂(3: 1)浓度: 40mg/mL.分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200mL容量瓶中,按表10和表11配制混合标准溶液。

                                       表10组混合标准溶液的配制

                                       表11第二组混合标准溶液的配制

15.2.2测定

15.2.2.1 称取0.2g试样(精确至0.1 mg)于铂金坩埚中,加2g混合熔剂,搅匀,盖上坩埚盖,将其置于 高温炉内,从低温开始逐渐升温至1 000℃左右熔融,待试样熔融*(约5 min~30 min),旋转坩埚 使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。

15.2.2.2 将坩埚带盖置于盛有 20 mL~30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的烧杯中,低温加热至熔融 物全部溶解,取下冷却。转移至200 mL容量瓶中,定容,摇匀,同时配制1份空白溶液。

15.2.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下 测定试样溶液及试剂空白。

             16含错质材料的测定

16.1标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响,标准溶液分组配制。组: CaO 、MgO 、Al.O.  Fe.O.、Y.O.、TiO.;第二组:SiO.;配制标准溶液的浓度: 0.1 mg/mL;基体溶液ZrO.：5mg/mL, Na.CO.+H.BO.混合熔剂(3: 1)浓度: 40 mg/mL.分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200mL容量瓶中,按表12和表13配制系列混合标准溶液。

                                         表12组混合标准溶液的配制

                                    表13第二组混合标准溶液的配制

16.2测定

16.2.1 称取0.2g试样(精确至0.1mg)于铂金坩埚中,加2g混合熔剂,搅匀,盖上坩埚盖,将其置于 高温炉内,从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融,待试样熔融*(约5 min~30 min),旋转坩埚 使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。全部溶解,取下冷却。转移至200mL容量瓶中,定容,摇匀,同时配制1份空白溶液。  16.2.3在确定的优化工作条件下,测定混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测 定试样溶液及试剂空白。

17三氧化二硼的测定

17.1试料量

根据试样中B.O.质量分数的范围,按表14所示称取合适试料量,精确至0.1 mg.

            表14 B.0.质量分数与称样量的关系

17.2标准溶液的配制

按表15移取体积数,分别移取0.1溶液。

GB/T34333-2017mg/mLB.O.标准工作溶液于200mL容量瓶中,配制标准溶液

                    表15B.O.标准系列

17.3测定

17.3.1 称取适量试料量置于铂金坩埚中,加入2g碳酸钠充分混合,盖上盖,放到马弗炉中熔融。在较 低温度下熔样。对某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃处理约10min.

17.3.2 取出坩埚冷却后,用水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250mL的烧杯中,盖上表面皿。加入20mLHCl(1+1)使熔融物溶解,充分洗涤坩埚及盖子。待溶液冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

17.3.3 选定仪器检测B.O.的工作条件,建立校准曲线,测定溶液中硼含量。在测定样品前后都要进 行空白溶液的分析以消除空白影响。在分析过程中,由于硼元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记 忆效应,因此,每次分析前都要冲洗干净。

17.4计算

三氧化二硼量用质量分数 w(B.O.)计,按式(2)计算:

                                                   …………………………(2)

              式中:

m;——试液中B.O.的质量,单位为毫克(mg);

m.——空白溶液中B.O.的质量,单位为毫克(mg);

m ——试料量或分取试料量,单位为毫克(mg).

18五氧化二磷的测定

18.1试料量

根据试样中PO.质量分数的范围,按表16所示称取合适试料量,精确至0.1 mg.表16P.0.质量分数与称样量的关系

  18.2样品处理

18.2.1非含锆样品

称取适量试料量置于铂金坩埚中,加入2g混合熔剂充分混合,盖好坩埚盖,将其置于高温炉内,从 低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融至透明。然后取出,旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。坩埚冷却后,用去离子水或蒸馏水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250mL的烧杯中,盖上表面皿。加入30mL去离水,10mL浓盐酸,低温加热至熔融物溶解,充分清洗坩埚及盖子。待溶液冷却后转移至200mL容量瓶中,定容,摇匀。

18.2.2含锆样品

将试样置于盛有2g无水碳酸钠的铂金坩埚中,混匀,盖上坩埚盖并稍留缝隙,在950℃~1000℃ 熔融10 min~20 min,取出。用水浸取,中速滤纸过滤,用水洗涤5次～6次。待溶液冷却后,转移至200mL容量瓶中,定容,摇匀。

18.3标准溶液的配制

按表17移取体积数,分别移取0.1mg/mLP.O.标准工作溶液于200mL容量瓶中,配制标准溶液。

          表 17 P.O.标准系列溶液

18.4测定

18.4.1 称取适量试料量置于铂金坩埚中,加入2g碳酸钠或混合熔剂充分混合,盖上坩埚盖,放到马弗 炉中灼烧。在较低温度下熔样,对某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃处理约10min.

18.4.2 取出坩埚冷却后,用水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250mL的烧杯中,盖上表面皿。加入20mL盐酸使熔融物溶解,充分洗涤坩埚及盖子。待溶液冷却后,转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

18.4.3 选定仪器检测 P.O;的工作条件,建立校准曲线,测定溶液中磷含量。在测定样品前后都要进行空白溶液的分析以消除空白影响。在分析过程中,由于磷元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记忆效应,因此,每次分析前都要冲洗干净。

18.5计算

五氧化二磷量用质量分数 w(P.O.)计,数值以%表示,按式(2)计算。

19氧化钾和氧化钠的测定

19.1试料量

            称取约0.10 g试样,精确至0.1mg.

 19.2标准溶液的配制

            移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液(6.18),置于一组100mL容量瓶中,加2mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。

19.3测定

 19.3.1 将试料置于铂皿中,用少量水湿润,加入10mL氢氟酸、2mL高氯酸,加热分解至冒尽高氯酸白烟,取下,稍冷,用水冲洗铂皿壁,加入2mL高氯酸,继续加热至冒尽高氯酸白烟,取下,冷却。

19.3.2 加入4 mL硝酸(1+1)、10mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀,澄清。

19.3.3 移取10.00 mL试液(19.3.2),置于100mL容量瓶中,加入3.6mL硝酸(1+1)、用水稀释至刻度,摇匀。

19.3.4  在确定的优化工作条件下,测定钾钠混合标准溶液,绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测定试样溶液及试剂空白。