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顶空进样器,一种方便快捷的样品前处理方法

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2022/5/10 9:10:21
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
 
作为一种常见的仪器,顶空进样器可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。那么我们应该如何使用顶空进样器呢?
 
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎色谱进样口。观察顶空进样  器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
 
6、吹洗30s后完成本次进样。
 
在使用顶空进样器的过程中,往往会遇见一些故障,那么我们应该怎样去解决呢?
 
1.当显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,可更换测温电阻即可;
 
2.不升温,对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低,将空调温度调15℃或;
 
3.顶空进样后,色谱仪不出峰(色谱仪工作状态正常),可能出现的故障有四种:a.顶空取样针堵塞;b.进样针堵塞;c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;d. 顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键,用打火机烧针头,,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤,先调低色谱的柱头压力,再把顶空进样针插入色谱柱样口,然后调高顶空压力;
 
4.色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,可检修;
 
5.进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈;
 
6.取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,须更换。

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