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2022/5/16 8:50:11前言:
氯胺酮,全名为 2-邻氯苯基-2-甲氨基环己酮,是苯环已哌啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一种通用的速效解离麻醉剂,被列为第一类精神药品进行管控[2,3]。
毒品犯罪会引发一系列的社会问题,例如为获取毒资而引起的盗抢、杀人案件,又如吸毒产生幻觉后行为失控引起的暴力行为等,进而对社会稳定构成极大的威胁。毒品犯罪也是各国政府严格防控的一类犯罪 [4]。
在本实验中,对比使用SDB-XC和C18两种填料萃取膜(47mm)处理1升去甲氯胺酮加标水样,并用8mL甲醇进行洗脱。然后通过LC-MS/MS分析。
1, 实验过程
所有试剂均为分析纯或更高。
去甲氯胺酮(1000μg/mL,甲醇),购自坛墨质检标准物质中心;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
纯净水,产自Milli-Q® EQ 7000系统,美国密理博Millipore公司;
EmporeTM固相萃取柱盘:SDB-XC(47mm,货号:98-0604-0223-1),C18(47mm,货号:98-0604-0217-3),均购自美国CDS公司;
Qprep 固相萃取装置,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统,SCIEX公司;
1.2 工作液配制
去甲氯胺酮使用溶液:100ng/mL,溶剂体系为甲醇;
1.3 实验
将1000mL自来水样品倒入1L样品瓶,加入100μL去甲氯胺酮使用溶液(100ng/mL),加标浓度为0.01ng/mL。
分别将SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加载到Qprep固相萃取装置,用10mL甲醇和10mL纯水进行活化,然后进行上样富集,上样结束后,用8mL甲醇进行洗脱。
洗脱液经40℃氮吹浓缩至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脱液过0.22μm滤膜后,待LC-MS/MS分析。
LC条件:
色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
柱温:25℃;
进样量:5μL;
流动相:
A:乙酸铵水溶液(20mmol/L),B: 乙腈(梯度洗脱程序见表1);
流速:0.2mL/min;
MS条件:
IS电压:5500V;
气帘气CUR: 35 psi;
雾化气GS1: 45 psi ;
辅助气GS2: 45 psi;
离子源温度: 400 ℃ ;
碰撞气CAD: 9 psi;
检测方式:正离子模式,多反应监测(MRM)。
去甲氯胺酮:
定量离子对238.1-125.1,
定性离子对238.1-179.1;
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | B相/% | A相/% |
0 | 80 | 20 |
1 | 80 | 20 |
4 | 95 | 5 |
8 | 95 | 5 |
8.1 | 80 | 20 |
14.00 | 80 | 20 |
2, 实验结果
图1 自来水空白总离子流图
图2 加标总离子流图(C18膜)
图3 加标总离子流图(SDB-XC膜)
加标回收率:
C18膜(47mm): 89.4%;
SDB-XC膜(47mm):69.8%。
3,结果与讨论
实验使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,对水样中去甲氯胺酮进行富集提取,并通过LC-MS/MS进行定量,加标浓度为0.01ng/mL(ppb)。实验表明:水样中去甲氯胺酮的回收率分别为89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)。初步判定两种膜均可用于自来水中痕量去甲氯胺酮的检测分析。该分析方法的稳定性有待进一步验证。
4,参考文献 (等线,标题2,小四,加粗)
[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.
[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.
[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.
[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.