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制备色谱相比分析色谱明显区别点在于上样量大

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2022/5/17 14:06:21
将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。 简单地说,制备色谱比分析色谱上样量大,目的是分离制备出一定纯度一定量的目标化合物。

由分析型液相转为制备型液相,其色谱系统需作多大调整?是否可以按照柱体积折算只改变流速?其上样量多大为宜?

答:

(1)泵要换,流量要加大,压力可不变或减少;流通池要换体积更大的。
(2)整个系统的管路要更换更粗的,否则压力太大,而且特别容易发生堵塞。对流通池后的管路,最好增加反压调节器,否则管路太短的话,反压小会导致流通池气泡,管路长的话会导致峰展宽。
(3)检测器的响应时间和峰宽要设置合适,否则会导致收集时延迟体积的计算不准
(4)上样量主要根据柱子的大小、样品的浓度、制备是否根据分析条件放大(例如,制备柱是否还用分析用填料);一般上样量与柱子直径的平方以及长度成正比。

 

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