过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯 - 游离酸、氯、水分的测定

HG/T 5796.2-2021 工业用酯类过氧化物 第2部分: 过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯

范围
本部分规定了工业用过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于由叔丁醇、双氧水和异壬酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，以及由过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯与溶剂混合调配而成的溶剂型产品。
分子式: C₁₃H₂₆O₃
结构式:

相对分子质量: 230.35(按2018年国际相对原子质量)

产品分类
按含量的不同分为A型、B型。其中B型是由A型产品与溶剂混合调配而成的溶剂型产品，溶剂为对过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯惰性且易稳定储存的有机溶剂，例如异十二烷等异构烷烃、白油等。

要求
外观: 无色液体。
过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯应符合表1所示的技术要求。


试验方法
游离酸(以3,5,5-三甲基己酸计)的测定
方法提要
试样溶于或分散于乙醇中，以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的不断加入，试样中的游离酸与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算确定终点。
试剂和溶液
乙醇: 95%。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合玻璃pH电极。
分析步骤
称取约10g试样(精确至0.001g)，置于100mL滴定杯中，加入40mL乙醇，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
游离酸(以3,5,5 三甲基己酸计)含量以质量分数ω₃计，数值以%表示，按公式(3)计算:

式中:
V₅一一试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₄一一空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₃ 一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₃一一3,5,-三甲基己酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=144.21)；
m₃一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。

氯的测定
方法提要
试样经氢氧化钾-乙醇榕液消解，试样中全部氯化物中的氯转化为氯离子，以硝酸银标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的加入，氯离子和银离子的浓度发生变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算出化学计量点。
试剂和溶液
乙醇。
硝酸溶液: 1mol/L。
氢氧化钾-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合银环电极。
分析步骤
称取5g试样(精确至0.01g)，置于滴定杯中，加入50mL乙醇溶解样品，再加入5mL氢氧化钾-乙醇溶液，摇匀，在25°C±5°C条件下放置10min 后，加入5mL硝酸溶液和5mL蒸馏水，用硝酸银标准滴定溶液滴定至有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
氯含量以质量分数ω₄计，数值以%表示，按公式(4)计算:

式中:
V₇一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₆一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₄ 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₄一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₄=35.4)；
m₄一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。

水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。


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