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2022/5/24 14:41:06前言
2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。
本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。
仪器部分
参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。
1.EXPEC 5210 LC-MS/MS
搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有较好的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。
2.EXPEC 550 加压流体萃取仪
EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。
3.EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪
EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。
实验部分
液相和质谱条件:
典型谱图与标准曲线:
6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。
十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图(20ng/ml)
十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:
灭多威肟标准曲线
灭多威标准曲线
抗蚜wei标准曲线
羟基克百wei 标准曲线
以标准曲线zui低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约20倍。
氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限
总结
EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等满足环境标准要求。