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气相色谱柱应该如何选择适合的膜厚度?

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2022/5/28 18:10:06
气相色谱柱做为气相色谱仪的核心,是做实验分析常用的色谱耗材,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
 
气相色谱柱应该如何选择适合的膜厚度?
 
膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响,因此,正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。
 
相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式,相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。
相比率(β)用公式可表示为:
β = D/4μf
式中:D = 柱内径(微米)   μf = 固定相厚度
 
较高的相比率色谱柱内固定相较少,较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些,使用时注意温度尽可能低些,而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜,样品就会在柱中停留较长时间,分离度较高,特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分,将这些组分洗脱将需要很高的温度,因此此时不宜用厚膜。
 
薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分,而且由于膜薄,被测物在柱内停留的时间较短,在较低温度下洗脱特定组分,从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时,流失率也会较厚膜低得多,所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。
 
根据实验多方面的效果,对样品容量、低流失及分离度进行权衡,标准膜厚度:0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm,0.32mm内径0.5μm,0.53mm内径1.0μm。

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