人类文明发展史中,科学水平的提升速度与人类生存环境的健康问题永远是相互缠绕的矛盾话题。然而科学发展是永远不可能停滞不前的,化学作为自然科学中非常实用的科学手段,其研究内容遍布材料、能源、环保、生命科学等各个领域,在社会文明发展与人类日常生活中发挥着极其重要的作用。化学领域中的化学合成是化学工艺中最重要的组成部分,化学合成的登台极大地提高了国民生活水平,但同时传统合成工艺过程给环境和人类健康带来了极大的挑战。合成实验室的发展也即将随着时代需求的提升而蜕变升华——绿色化学将是有机合成未来的着陆方向!绿色化学又称环境无害化学(environmentally benign chemistry)、环境友好化学(environmentally friendly chemistry)、清洁化学(clean chemistry),即减少或消除危险物质的使用和产生的化学产品和工艺的设计。绿色化学可减少或杜绝有害物质的使用或产生,最大限度地减少或消除化学原料、试剂、溶剂和产品的危害,从源头上减少污染,贯穿化学产品的整个生命周期,包括设计、制造、使用和最终处置。
绿色化学与污染形成后进行处理(也称为修复)不同,从一开始就阻止了有害物质的产生,这不仅可从根本上减少化学合成过程中给环境带来的直接或间接污染,还可以避免接触工艺的操作人员受到健康危害,从而大大提高环境和人员的双重安全保障。因此,合成实验室向绿色化学方向发展是不可阻挡的趋势。
很多国家已把“化学的绿色化”作为新世纪化学进展的主要方向之一。美国环保局定期举办绿色化学评选,对于 2022 年的评选,有一个新类别是表彰可以防止或减少温室气体排放的绿色化学技术。
那如何提高化合物筛选效率,节能减排,提高产率?如何找到*的连续反应条件,实现流动化学?如何减少反应时间,提高反应效率,使难反应的体系获得产物?如何在这些化学合成过程中实现绿色化学呢?
莱伯泰科合成实验室设备解决方案已走在了绿色化学的前端,为客户解决了从基础合成加热装置,搅拌装置,到分离浓缩纯化全面的产品。此外,微波合成仪和高通量反应平台,具有节省反应时间,提高反应效率,实现固态合成和节约原料,高通量筛选工艺,多条件平行反应,流动化学反应等特点,是实现碳中和、绿色化学的利器。
有机合成主要是合成天然界已经有的但数量很少的或者天然界没有的物质。其中很重要一个领域就是药物合成。合成药物大大扩充了市场上的药品储备量,解决了药品来源不足、成本较高和环境资源破坏的问题。通过改变有机物的内部结构的方式合成新药物能针对性的“对症下药”,有机化学药物合成为人类生存生活提供了更健康的生活保障。新药研发过程需要大量的合成反应筛选活性化合物,因此高通量反应平台应运而生。
LabTech高通量反应平台
1、合成反应筛选:通过平行测试开发新的化合物, 在一台设备上提供 10 种单独的反应器,设置不同的温度曲线。同时可以配置气体保护,磁力搅拌等附件。2、溶解度测试:对不同溶剂和温度下的药物化合物质量控制,优化合成放大过程的反应参数,同时集成浊度测量。3、化合物晶型研究:可实现高通量的10种不同的温度曲线,自动控制饱和温度,优化化合物晶体生长。① 该设备选用半导体制冷和加热,使用了高能效的精密部件,实现急速加热和降温,保证合成反应高效进行。
② 可视化方法编辑,通过USB将操作曲线导入和导出,并且对接LIMS系统,实现数据电子化。
③ 实时参数显示,一目了然,尽收眼底。
高通量反应平台大大提高了化合物筛选、合成的效率,是高通量合成实验室的重要法宝。高通量反应平台使用较小的反应体系,节省溶剂和材料消耗,连续反应配置可以实现流动化学合成,为绿色化学提供了实用工具。
微波是由电场与磁场组成的电磁波,电磁能辐射是以粒子或波的形式由原子内部从高能状态向低能状态的跃迁而发出的。低能电磁辐射,如微波(MW)、无线电、TV,都是以长波形式出现。微波是指频率为300 MHz~300 GHz、波长在1 mm~1 m之间的电磁波。微波合成技术已经在化学工业中得到了较为广泛的应用,微波合成可分为无机合成与有机合成。在无机合成方面,微波主要用于烧结、燃烧合成和水热合成。
Milestone公司自1988年开始生产微波化学平台至今已有30年历史。其开创了高压微波化学的时代,并不断地把新技术引进微波化学领域。Milestone公司良好的产品和服务帮助客户解决在样品前处理领域所遇到的复杂问题与挑战,成为当今著名的微波化学产品供应商。
莱伯泰科提供自由灵活的多种功能组合:
>> 微波大腔积,保证安全缓冲空间,同时可以容纳多达1.5L的液体反应体积和2.7L固体反应体积。>> 良好的微波均匀性,楔形微波散射器技术,保证了微波的均匀性。>> 符合CFR21 Part11的,友好交互控制软件,内置存储多种控制方法曲线,可与LIMS连接上传数据。
微波合成的应用文章:
1.《电化学专业杂志Electrochimica Aca》的一篇题为《类富勒烯金属硫族化物的超快微波纳米制造》 由太原理工大学罗居杰老师和奥本大学的张新宇教授合作发表应用固态微波法成功制备了一种高性能的NiO/MnO2@graphite电极材料。张新宇教授应用纳米结构的导电聚合物为先驱体,在空气,无溶剂的条件下,快速(3-5分钟)成功地制备了纳米碳材料(Zhang et al, Chem. Comm. 2006, 2477)。随后,该课题组又对碳纳米管的生长机制做了进一步研究,提出了一种全新的碳纳米管制备方法:Poptube Approach (Liu et al, Chem. Comm. 2011, 9912-9914)。并在接续的工作中,成功地把固态微波法延伸到制备金属氧化物/硫化物纳米复合材料领域。2016年,该课题组通过微波法合成了富勒烯状的金属硫族化合物 (Liu et al, Sci. Rep. 2016, 6, 22503)。
2.青岛科技大学化学与分子工程学院,赖建平教授通过微波合成部分碳化的导电MOF负载Ru用于高效析氢反应
3.侯晓红教授在,国际学术期刊《Anal. Chim. Acta》,发表标题为“Facile in situ microwave synthesis of Fe3O4@MIL-100(Fe) exhibiting enhanced dual enzyme mimetic activities forcolorimetric glutathione sensing” DOI: 10.1016/j.aca.2021.33
8825通过微波辅助方法在20分钟内原位快速合成Fe3O4@MIL-100(Fe)纳米酶。
4.安徽工业大学郑睿教授,发表在《金属功能材料》上的,《微波快速合成碲掺杂方钴矿及其性能研究》采用微波快速合成得到晶粒尺寸1-10μm,结构致密,晶粒均匀的样品。
5.法国科学家Halima Sassi,微波合成法制备Al-Fe柱撑粘土催化剂《Wastewater treatment by catalytic wet air oxidation process over Al-Fepillared clays synthesized using microwave irradiation》Front. Environ. Sci. Eng. 2017, 12(1): 2。
综上,微波合成在微波辅助水合阳离子反应、固相合成催化剂、金属配合物、电池等领域拥有非常广泛的前景。微波合成可加快反应速度,提高产率,节省能源和原料,实现绿色化学的目标。