碳纤维的LFA导热测试
——对制样方法的改进与测试验证
简介
碳纤维（carbon fiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
碳纤维材料的导热性能是衡量材料优劣的比较关键的参数。使用Netzsch激光导热仪LFA特制的纤维样品支架，可以很好地对其热扩散系数进行表征，并最终计算导热系数：
但对于这类测试，其制样一直以来是个难题。究其原因，在于纤维样品大多细、软而韧性好，很难将其制成测试所需状态。
纤维的制样有两个关键步骤：
1. 纤维扎束：将合适数量的纤维样品扎成一束，其直径匹配样品支架规格（标准的为φ12.7mm样品直径）
2. 纤维切割：将这束纤维切割或修剪至合适的长度（即测试方向的厚度，一般控制在10mm以下）。
由于样品软且细，使用仪器自带的制样工具与Al2O3陶瓷环（用于扎束样品）进行制样十分困难，样品制到最后往往容易分散，两端不齐：
此文中，我们使用了聚酰亚胺胶带作为陶瓷环的替代品，并改进了纤维束的切割与打磨方法，以此大大降低了制样难度，提高了制样效率，收到了良好的效果。
1. 纤维扎束：使用聚酰亚胺胶带替代陶瓷环
由于陶瓷环为刚性材料，缺乏韧性与束紧力，很难将样品紧紧的束在一起，导致样品量很难控制，多了扎不进，少了会散开。而聚酰亚胺带具有较强的韧性，可以根据样品量来做成纤维束。不过在耐高温方面，陶瓷环有着不可替代的优势，所以本文中提到的测试一般限于350℃以下（对于350℃以上的测试，也可尝试先用聚酰亚胺带配合扎紧一定量的纤维样品之后，再用陶瓷环箍住。聚酰亚胺带在高温下分解后，生成的是碳膜，且位于LFA检测范围之外，对测试无影响）。
聚酰亚胺带与碳纤维样品见下图：
2. 纤维切割：使用剃发刀替代切割工具
制成成束的样品，就会遇到第二个难题：切割。由于碳纤维材料普遍都是较有韧性而且散碎，所以怎样将两端切割光滑就非常困难，而两端光滑平行又是导热测试中基本的要求。在以前，我们常规的做法是剪刀修剪后用砂纸打磨：
或打磨机打磨，如下图：
这些方法相对而言耗时较长，较为费力。本文使用另外一种办法，使用剃须刀或剃发刀，将纤维束两端修割平整，如下图：
碳纤维类似于毛发，所以使用剃发刀，可以很轻易地将样品两端修平，然后再使用砂纸稍作打磨，即可达到测试需求。为了验证重复性，我们特意将一种纤维重复制样，下图为两个制成的样品：
从图中可看出，此类方法制成的样品，厚度可控，两端界面光滑平行，为较为理想的样品状态。
3.测试验证
上图为重复制样三次的测试结果。结果可看出，该种制样方法制成的样品重复性高，基本可消除人为制样因素的影响。
在保证测试重复性的基础上，该制样与测试方法也能有效区分不同导热特性的样品。如下图所示，TC-5样品的热扩散系数明显低于TC-6样品：
将样品的密度（若计算单丝导热系数，使用碳纤维的真密度；若计算所制纤维束样品的导热系数，使用该束纤维由重量与体积计算得到的表观密度）和比热数值代入，即可测得纤维样品的导热系数，如下表所示：
结论
综上，对于碳纤维样品的LFA导热测试（低于350℃），其制样步骤可分为三步：
1. 使用聚酰亚胺胶带，将纤维束成合适直径的一束；
2. 使用剃头刀，将样品的两个端面修剪至光滑平行；
3. 最后使用砂纸稍作局部的精细打磨。
该种方法制成的纤维束厚度可控，两端光滑，结果重现性好，在中低温下不失为原制样方案及Al2O3陶瓷环的替代品。
作者：
肖杰
徐粱
