由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的 36 项兽药残留检测标准，已于 2022 年 2 月 1 日正式实施，涉及水产品标准 13 个，动物性食品标准 17 个，其他类 6 个。其中 GB31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法是首次发布的多类别药物残留检测强制性国家标准。
安捷伦解决方案
本方案采用安捷伦 Infinity II 1290 液相色谱仪和 6470 三重串联四极杆质谱仪对标准的中四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物同时分析。
动物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。其中 4 种四环素类药物，19 种磺胺类药物和 13 种喹诺酮类药物的 MRM 质谱、色谱条件和谱图如下图所示：
表 1. 液相条件
表 2. 质谱条件
图 1. 4 种四环素类药物，19 种磺胺类药物和 13 种喹诺酮类药物的色谱图
表 3. 优化后的前处理流程
在动物性食品中加入定量限浓度水平的混标溶液，经优化后的前处理过柱净化后流程上机测定，基质外标校正后平均回收率如下图所示。
表 4. 基质外标校正后的平均回收率（n=6）
实验注意事项：
1
两次提取液均为水相提取液，建议离心的温度要以 0-4℃ 为佳；如果转速可以达到 10000 转以上，过柱时会更为流畅；
2
过柱时的淋洗溶液可以选择 5% 甲醇水，更好保留待测物；
3
过柱时洗脱溶液可以分 2-3 次洗脱，少量多次，达到更好的洗脱效果；
4
氮气吹干控制温度不要过高，避免高温带来的损失。
结语：
此实验方法准确可靠，重复性好，可用于动物性食品的四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物的残留分析。
